Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4
ÁREA: Ambiental
TÍTULO: PURIFICAÇÃO DE CARDOL COM SÍLICA GEL RECUPERADA POR SISTEMA COMBINADO DE OXIDAÇÃO.
AUTORES: Maia, J.C. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUI) ; Nobre, F.X. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUI) ; Freitas, A.R. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUI) ; Batista, F.S.C.L. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUI) ; Rios, M.A.S. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUI)
RESUMO: O presente trabalho apresenta o procedimento de purificação de um dos
constituintes majoritários do LCC – o cardol, utilizando-se como fase
estacionária do sistema cromatográfico, sílica gel recuperada através do
processo combinado de oxidação, fazendo-se uso de dois reagentes de baixo custo:
peróxido de hidrogênio e hipoclorito de sódio. A referida pesquisa busca atender
aos princípios da química verde no que tange a minimização dos impactos
ambientais gerados a partir de resíduos oriundos de atividades químicas. O
adsorvente recuperado apresentou resultados satisfatórios por promover eficaz
purificação do cardol. O método proposto mostrou-se economicamente viável,
prático e ambientalmente correto, uma vez que contribui para a redução da
geração de resíduos sólidos contaminados.
PALAVRAS CHAVES: Sílica gel; Oxidação; Cardol
INTRODUÇÃO: A Química Verde tem como foco o desenvolvimento e aplicação de produtos e
processos químicos que visam minimizar o impacto ambiental, essa ideia supõe que
produtos e processos químicos que geram problemas ambientais possam ser
substituídos por alternativas menos poluentes ou não poluentes (LENARDÃO, 2003).
A sílica-gel é um dos principais adsorventes utilizados nos processos de
isolamento e purificação de substâncias orgânicas em coluna cromatográfica que,
por ser utilizada de modo intensivo, gera um grande volume de resíduo sólido
contaminado com compostos orgânicos. Por se tratar de um resíduo sólido químico,
esse material necessita de um tratamento que propicie sua reutilização, e
consequentemente, reduza seu descarte no meio ambiente. Com o tratamento também
é possível promover a economia desse material de alto custo (TEXEIRA, 2003).
Com o intuito de solucionar a problemática em questão, algumas metodologias para
recuperação de sílica-gel podem ser encontradas na literatura (RIEHL, 1988;
LOUREIRO, 1991; TEXEIRA, 2003 e ANDREÃO, 2010). Diante do exposto, o objetivo
desse trabalho é apresentar um processo alternativo de recuperação da sílica-gel
residual, utilizada em cromatografia de coluna que seja: econômico; eficaz no
processo de separação do cardol, um dos constituintes majoritários do Líquido da
Casca da Castanha de caju (LCC); que propicie a redução da geração do resíduo
sólido supracitado e uma planificação para a degradação, atendendo assim aos
princípios da química verde.
MATERIAL E MÉTODOS: No presente trabalho empregou-se a sílica gel 60 (Merck) de granulometria entre
70 a 230 mesh (0,063 – 0,200 nm). A sílica residual utilizada nas atividades de
purificação e separação de extratos do Laboratório de Produtos Naturais – UFPI
foi cedida ao Grupo de Inovações Tecnológicas e Especialidades Químicas –UFPI
para desenvolvimento do tratamento de recuperação do referido adsorvente.
O tratamento de 100 g de sílica gel residual consistiu na adição de 500 mL de
água destilada para lavagem e remoção de materiais grosseiros. Após mistura com
espátula, deixou-se a amostra decantar por aproximadamente 30 minutos. Em
seguida, removeu-se a água e tratou-se a sílica com 190 mL de peróxido de
hidrogênio (30%) na presença de luz solar por volta de 5 horas. Na etapa
seguinte, foi adicionado 200 mL de hipoclorito de sódio, o qual permaneceu no
adsorvente por 48 horas, reagindo de forma combinada com o peróxido de
hidrogênio remanescente. Após 48 horas, retirou-se o excesso dos reagentes
químicos do material lavando-o 2 vezes com porções de 1L de água destilada. Após
a lavagem, a sílica foi submetida ao processo de secagem/ ativação em estufa a
uma temperatura de 100 ± 10 °C, por 24 horas. A sílica-gel tratada foi utilizada
para separação do cardol em coluna cromatográfica.
Para a obtenção do cardol puro, o LCC técnico foi submetido ao processo de
purificação por cromatografia em coluna utilizando sílica gel recuperada como
fase fixa e o solvente acetato de etila como fase móvel. Os reagentes e
solventes utilizados foram todos de grau analítico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: A ação combinada do peróxido de hidrogênio com o hipoclorito de sódio,
utilizados no tratamento, promoveu a degradação da matéria orgânica adsorvida na
sílica-gel residual. Tal fato deve-se à grande ação oxidante promovida pelo
sistema combinado em relação à atuação separada desses reagentes químicos
(GARDINGO, 2010). Assim, a potente ação oxidante do oxigênio gerado por esta
combinação promoveu a limpeza e o clareamento da sílica tornando-a reutilizável.
O monitoramento do processo de purificação do cardol via coluna cromatográfica
(Figura 1) foi realizado por cromatografia em camada delgada (CCD) utilizando
acetato de etila como eluente. As alíquotas coletadas na coluna apresentaram
fator de retenção semelhante ao do padrão de cardol (Figura 2), comprovando que
a sílica gel tratada com o sistema combinado, purificou de forma eficaz o
referido composto assemelhando-se ao procedimento que faz uso de sílica gel
nova.
Figura 1
Coluna Cromatográfica de purificação do cardol
contendo sílica tratada por sistema combinado de
oxidação.
Figura 2
Placa CCD contendo padrão de cardol (mancha
esquerda) e cardol purificado em coluna (mancha
direita).
CONCLUSÕES: Os resultados obtidos mostraram que o adsorvente recuperado com o sistema de
oxidação combinado promoveu a purificação do cardol via coluna cromatográfica. A
reutilização da sílica de coluna é um procedimento simples e não dispendioso uma
vez que propicia economia em termos de material adsorvente. Além disso, consiste
em uma técnica ambientalmente correta, pois, contribui para a diminuição da
geração de resíduos sólidos e possui planificação para a degradação, uma vez que
os produtos obtidos do processo combinado de oxidação são de baixo dano
ambiental.
AGRADECIMENTOS: TROPEN, CNPq, CAPES, UFPI
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: ANDREÃO, P. S. S., GIACOMINI, R. A., STUMBO, A. M., WALDMAN, W. R., BRAZ-FILHO, R., LIGIÉRO, C. B. P., MIRANDA, P. C. M. L. 2010. Utilização e recuperação de sílica gel impregnada com nitrato de prata. Química Nova, v. 33, n. 1: 212-215.
GARDINGO, M. F. Tratamento de águas e efluentes contento surfactantes através do sistema peróxido de hidrogênio / hipoclorito. 2010. 80 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais e de Processos Químicos e Metalúrgicos)– Departamento de Engenharia dos Materiais, Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro.
LENARDÃO, E. J.; FREITAG, R. A.; DABDOUB, M. J.; BATISTA, A. C. F.; SILVEIRA, C. C. 2003. “Green chemistry” – os 12 princípios da química verde e sua inserção nas atividades. Química Nova, v. 26, n. 1: 123-129.
LOUREIRO, A. P.; SOUZA, J. A.; APARECIDO, D.; FERNANDES, J. B. 1991. Recuperação de Sílica Gel: Nova Alternativa. Química Nova, v. 14, n. 2: 112.
RIEHL, C. A. S.; PINTO, A. C. 1988. Sílica-Gel: Uma Alternativa. Química Nova, v. 11, n. 3: 329-330.
TEXEIRA, S. C. G., MATHIAS, L., CANELA, M. C. 2003. Recuperação de sílica-gel utilizando processos oxidativos avançados: uma alternativa simples e de baixo custo. Química Nova, v. 26, n. 6: 931-933.