53º Congresso Brasileiro de Quimica
Realizado no Rio de Janeiro/RJ, de 14 a 18 de Outubro de 2013.
ISBN: 978-85-85905-06-4

ÁREA: Química Verde

TÍTULO: Estudo dos Parâmetros Operacionais no Pré-Tratamento de Palha de Cana-de-Açúcar sobre a Remoção de Xilose

AUTORES: Mendes, K. (UFPE) ; Soares, I. (UFPE) ; Benachour, M. (UFPE)

RESUMO: Dentre os resíduos da cana-de-açúcar,foca-se na palha de cana-de-açúcar que apresenta grande potencial para geração de calor, eletricidade, produção de etanol celulósico e outros produtos. Neste trabalho foi realizado o pré-tratamento da palha da cana-de-açúcar com ácido sulfúrico diluído variando-se os fatores: temperatura, tempo de reação, carga de sólidos e concentração de ácido. Visou-se obter a melhor condição para otimização da produção de xilose. Baixa carga de sólidos (10% em massa), baixa concentração de ácido (0,5% em massa), tempo intermediário (15 min) e temperatura baixa (105°C) foram identificadas como as melhores condições para se operar o processamento. Cosntatou-se que tal condição favoreceu uma maior quantidade de xilose presente no hidrolisado.

PALAVRAS CHAVES: Palha de cana-de-açúcar; Pré-tratamento; Xilose

INTRODUÇÃO: Problemas,como a preocupação ambiental e a escassez de petróleo tem levado a sociedade a uma contínua busca por fontes alternativas de energia e que venham a substituir o uso de combustíveis fósseis(CHUM e OVEREND,2001).Os resíduos agroindustriais,provenientes da cana-de-açúcar,são ofertados com grande disponibilidade e baixo custo(CGEE,2010)e ainda são pouco aproveitados gerando passivo ambiental,constituindo assim intenso objeto de pesquisa(LAVARACK et al.,2000).No Brasil a cana-de-açúcar é a cultura que mais produz resíduos,e que de acordo com o primeiro levantamento da safra 2013/2014 é de 653 milhões de toneladas(CONAB,2013).A utilização adequada desses resíduos minimiza tanto os problemas ambientais quanto os energéticos,pois a maior parte desses resíduos é constituída por açúcares e compostos fenólicos(CARA et al.,2007),que podem ser convertidos e processados para obter produtos de alto valor agregado.A complexa estrutura da parede celular da biomassa é,em geral,resistente à bioconversão,dificultando o fornecimento dos carboidratos necessários para obtenção de combustíveis e produtos químicos(SANNIGRAHI et al.,2010).É então necessária a realização de uma etapa prévia denominada pré-tratamento,que tem como objetivo alterar ou remover a lignina e a hemicelulose,aumentar a área superficial e diminuir o grau de polimerização e cristalinidade da celulose,gerando elevados rendimentos em açúcares(CANILHA et al.,2010).O presente trabalho teve com objetivo a valorização da palha de cana-de-açúcar através do estudo da etapa de pré-tratamento com ácido sulfúrico diluído,avaliando-se os seguintes parâmetros operacionais:temperatura(105- 165°C),tempo de reação(5-25min),carga de sólidos(10-30%)e concentração de ácido(0,5-2,5%),com vistas a obter um hidrolisado rico em xilose.

MATERIAL E MÉTODOS: A palha de cana-de-açúcar utilizada neste trabalho foi cedida pela usina Petribu,localizada no município de Carpina-PE.Antes de ser utilizada,foram realizados processos de lavagem e moagem,bem como a sua caracterização.Para a etapa de pré-tratamento foram realizados 27 experimentos desenvolvidos em um reator autoclave de marca REGMED,modelo AU/E-20 munida de válvula de escape e manômetro,onde foi introduzida palha lavada(200g base seca)e a solução de ácido(correspondente ao experimento, entre 0,5-2,5%). Após o carregamento,o motor de rotação da autoclave foi ligado para iniciar a mistura por 1 minuto,e em seguida o sistema de aquecimento para o alcance da temperatura desejada (correspondente ao experimento, entre 105-165°C).Uma vez atingida,a autoclave foi operada por um tempo(correspondente ao experimento, entre 5-25min).Passado esse tempo o motor de rotação da autoclave e o sistema de aquecimento foram desligados e o vapor formado no interior da autoclave liberado,através da abertura da válvula.Após o término da reação,a fração líquida(hidrolisado hemicelulósico)obtida foi recolhida num recipiente.O volume obtido foi medido e foi armazenada uma alíquota dessa fração num freezer a 4ºC para posterior análise do teor de xilose por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência(CLAE).Para a etapa de pré-tratamento foi realizado um planejamento do tipo DCCR(delineamento central composto rotacional)para o estudo das seguintes variáveis:carga de sólidos(m/v),concentração de ácido(m/m),tempo(min)e temperatura(°C)avaliando como resposta a massa de xilose obtida.Foram realizados no total 27 experimentos,propostos pelo planejamento DCCR.

RESULTADOS E DISCUSSÃO: O planejamento consistiu de experimentos com os parâmetros nas seguintes faixas: carga de sólidos de 10-30%, concentração de ácido de 0,5-2,5%, tempo de reação de 5-25min e temperatura de 105-165°C. A xilose estudada foi obtida a partir da hidrólise das xilanas presentes nas hemiceluloses da palha (LAVARACK et al., 2000) pelo processo de pré-tratamento ácido diluído. A Figura(a) apresenta os valores da massa de xilose obtida em cada experimento realizado. Tais valores foram obtidos por CLAE. A partir destes resultados foram gerados no software STATISTICA 8.0 superfícies de resposta em termos do planejamento, analisando-se os quatro fatores estudados para fins de compreensão da tendência da remoção de xilose (Figura(b)).Analisando tais superfícies ficou evidenciado que o uso de baixas cargas de sólidos e baixas concentrações de ácido, independentemente da temperatura e do tempo, já é suficiente para a formação de razoável quantidade de xilose. Nesse caso, as xilanas facilmente hidrolisáveis já são atacadas. Quando essa carga foi aumentada até em torno de 19-25%, mantendo fixa a concentração de ácido, essa quantidade diminuiu. Possivelmente, isto se deveu ao aumento da carga de sólidos que fez crescer as resistências aos efeitos difusionais mássicos do ácido na biomassa. Após 25% de carga a quantidade de xilose voltou a aumentar, pois nesse caso por ter ocorrido uma maior disponibilidade de hemicelulose, obteve-se consequentemente mais xilanas, de forma a novamente favorecer a formação de xilose. Foi visto que o aumento do tempo e da temperatura ao mesmo tempo diminuiu a formação de xilose, pois nesse instante, produtos de degradação foram se formando devido à disponibilização de maior tempo de reação e utilização de temperaturas mais altas no sistema.

Figura (a)

Massa de xilose (em gramas) obtida para cada um dos 27 experimentos.

Figura (b)

Superfícies de resposta do efeito dos parâmetros operacionais(dois a dois) sobre a quantidade de xilose obtida após o pré- tratamento.

CONCLUSÕES: Para obter xilose, foi evidenciado que carga 10%, tempo 15 min, concentração 0,5% e temperatura 105°C favoreceram sua produção. Foram vistas condições em que pouca xilose era formada por não se ter ainda condições necessárias à hidrólise das xilanas dificilmente hidrolisáveis. O efeito de resistência à difusão mássica do ácido na biomassa com o aumento da carga, ocorreu até certo valor, tendo sido reduzido quando a disponibilidade de hemicelulose ficou suficiente para sobrepor tal dificuldade. O efeito tempo-temperatura desfavoreceu a produção de xilose devido à degradação da mesma.

AGRADECIMENTOS: Agradeço à CAPES e ao CNPQ pelo auxílio financeiro e à usina Petribu (Carpina-PE) por fornecer a matéria-prima utilizada nesse trabalho.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA: CHUM, H.L.; OVEREND, R. P. Biomass and renewable fuels. Fuel Bioprocess Technology, 17, 187-195, 2001.

CGEE- CENTRO DE GESTÃO E ESTUDOS ESTRATÉGICOS. Química verde no Brasil: 2010-2030. Brasília- DF, 2010.

LAVARACK, B. P.; GRIFFIN, G. J.; RODMAN, D. Measured kinetics of the acid-catalysed hydrolysis of sugar cane bagasse to produce xylose. Catalysis Today, 63, 257-265, 2000.

CONAB. Acompanhamento de safra brasileira: cana-de-açúcar, primeiro levantamento, abril/2013. Brasília, 2013. Disponível em: http://www.conab.gov.br/OlalaCMS/uploads/arquivos/13_04_09_10_29_31_boletim_cana_portugues_abril_2013_1o_lev.pdf Acesso em: 01 jul. 2013.

CARA, C.; MOYA, M.; BALLESTEROS, I.;NEGRO, M. J.; GONZÁLEZ, A.; RUIZ, E. Influence of solid loading on enzymatic hydrolysis of steam exploded or liquid hot water pretreated olive tree biomass. Process Biochemistry, 42, 1003-1009, 2007.

SANNIGRAHI, P.; MILLER, S.; RAGAUSKAS, A. J. Effects of organosolv pretreatment and enzymatic hydrolysis on cellulose structure and crystallinity in Loblolly pine. Carbohydrate Research, 345, 965-970, 2010.

CANILHA, L.; MILAGRES, A. M. F.; SILVA, S. S.; SILVA, J. B. A.; FELIPE, M. G. A.; ROCHA, G. J. M.; FERRAZ, A.; CARVALHO, W. Sacarificação da biomassa lignocelulósica através de pré-hidrólise ácida seguida por hidrólise enzimática: uma estratégia de “desconstrução” da fibra vegetal. Revista Analytica, 44, 48-54, 2010.