ISBN 978-85-85905-15-6
Área
Iniciação Científica
Autores
Pereira, A.B.A. (IFMA) ; Azevedo, E. (IFMA) ; Rangel, J.H.G. (IFMA) ; Mercury, J.M.R. (IFMA) ; Cunha, J.R.M.S. (IFMA) ; Silva, L.K. (IFMA)
Resumo
Neste trabalho é mostrada a síntese e caracterização do pigmento cerâmico à base de Óxido de Cobalto (Co3O4) e Óxido de Zircônio (ZrO2) que foi sintetizado utilizando o método Sol-gel. Inicialmente, foi preparada uma solução precursora utilizando Nitrato de Cobalto, Butóxido de Zircônio IV 80%, Álcool Etílico Anidro e Água destilada, na qual foi submetida à agitação constante até a formação do gel. O gel, uma vez seco, passou pelos processos de desagregação e calcinação em diferentes temperaturas (800°C e 1000°C por 2 horas), que resultaram em pigmentos de tonalidade preta. O pigmento foi caracterizado por Difração de Raios-X e Infravermelho que confirmaram a presença das fases de Co3O4 e ZrO2.
Palavras chaves
ÓXIDO DE COBALTO; ÓXIDO DE ZIRCÔNIO; SOL-GEL
Introdução
O processo Sol-gel é utilizado para a síntese de pigmentos cerâmicos que atualmente possuem grande aplicação principalmente devido à estabilidade da sua cor. Pontuando-se um olhar mais químico aos pigmentos cerâmicos temos que a produção da cor feita por estes é causada pela ação de um íon cromóforo (normalmente, metais de transição), que absorve radiação visível de forma seletiva e pode ser estabilizado por diversos mecanismos químicos para manter sua ação cromófora em condições químicas e de temperaturas desfavoráveis. [1] As modernas tecnologias de queima de cerâmicas necessitam de pigmentos que se mostrem estáveis quimicamente em relação às fases cristalinas e vítreas obtidas durante os processos de queima, estabilidade térmica, desenvolvimento de cores em período mais curto de tempo, reprodutibilidade dos tons obtidos e que façam deixar de lado as antigas técnicas de síntese por tratamento e purificação de minerais naturais. [2] Percebe-se, enquanto técnicas e conformações as quais os pigmentos devem proceder: a adequação granulométrica, resistência ao ataque alcalino e ácido, estabilidade térmica e, em alguns tipos de aplicações, menor toxicidade para o homem e à natureza. [2] Para que estes entrem em conformidade ao conceito de pigmentos cerâmicos devem ser: substâncias inorgânicas coloridas que no processo de dispersão nos esmaltes cerâmicos e posterior calcinação, mantenham-se estáveis aos ataques físicos e químicos. [3] O presente trabalho tem como objetivo sintetizar pelo método Sol-gel partículas nanométricas de pigmentos cerâmicos à base de Co3O4 e ZrO2 de caráter não tóxico e a baixo custo visando uma maior viabilidade e direcionando a aplicações decorativas e industriais.
Material e métodos
As amostras de Co3O4 e ZrO2 foram sintetizadas utilizando uma rota química baseada no método Sol-Gel. Inicialmente, foi preparada uma solução precursora utilizando Nitrato de Cobalto, Butóxido de Zircônio IV 80%, Álcool Etílico Anidro e Água destilada, na qual foi submetida à agitação constante até a formação do gel. O gel, uma vez seco, foi moído em almofariz de ágata e calcinado em forno tipo mufla a diferentes temperaturas de calcinação de 800°C e 1000°C, com tempo fixo de 2 horas e taxa de aquecimento de 10°C/min.
Resultado e discussão
A síntese pelo método químico Sol-gel resultou em um pigmento de tonalidade preta, pequena granulometria e estável. Os pigmentos cerâmicos foram caracterizados por análises de Difração de Raios-X e Infravermelho, todavia neste trabalho só será possível expor os difratogramas e espectros de infravermelho do pigmento cerâmico à base de Co3O4 e ZrO2 calcinado a 800°C/2 h.
Os difratogramas de raios-X revelam padrões de difrações de raios-X característicos das fases de Óxido de Cobalto (espinélio Co3O4) e Óxido de Zircônio (espinélio ZrO2) base dos pigmentos cerâmicos sintetizados, calcinados respectivamente a 800°C/2 horas (Figura 1) e a 1000°C/2 horas em uma taxa de aquecimento de 10°C/min.
O pico mais intenso em 2θ ~36,5°, característico do Co3O4, pode ser observado tanto no difratograma do pigmento calcinado a 800°C/2 h (Figura 1) como no pigmento calcinado a 1000°C/2 h, assim como o pico mais intenso em 2θ ~28,2°, característico do ZrO4, também presente nos dois difratogramas.
Os espectros de infravermelho, obtidos por refletância difusa (DRIFTS), para o pigmento cerâmico à base de Óxido de Cobalto e Óxido de Zircônio calcinado, respectivamente, a 800°C/2 h (Figura 2) e a 1000°C/ 2 h são característicos da absorção dos óxidos de cobalto e zircônio e revelam picos característicos das vibrações das ligações entre zircônio e oxigênio (Zr-O) e entre cobalto e oxigênio (Co-O).
Difratograma de Raio-X do Óxido de Cobalto e Óxido de Zircônio calcinado a 800°C/ 2h
Espectros de infravermelho do pigmento cerâmico a base de Óxido de Cobalto e Óxido de Zircônio calcinado a 800°C/ 2h
Conclusões
Obteve-se por meio do método químico sol-gel a síntese do pigmento cerâmico à base de Óxido de Cobalto (Co3O4) e Óxido de Zircônio (ZrO2) de tonalidade preta, pequena granulometria e estável. Os pigmentos cerâmicos calcinados, respectivamente, a 800°C/2 h e a 1000°C/ 2 h foram caracterizados por análises de Difração de Raios-X e Infravermelho que confirmaram a presença das fases de Co3O4 e ZrO2 nas amostras.
Agradecimentos
Agradecemos, em primeiro lugar, a Deus pelo dom da vida, aos nossos pais e familiares pelo incentivo e compreensão, ao Instituto Federal do Maranhão–Campus Monte Castelo
Referências
[1] ESCRIBANO, P.; CARDA, J. & CORDONCILLO E. Esmaltes y Pigmentos Cerámicos. Castellon, Faenza Editrice Iberica, 2001. p. 189-242.
[2] SANTOS, S. F. “Síntese de Pigmentos Cerâmicos e Desenvolvimento de Cores em Porcelanas Feldspáticas”. Universidade Federal do Rio de Janeiro. Rio de Janeiro, 2006.
[3] RANGEL, J. H. G., PEREIRA, E. B. S., GONÇALVES, P.R.G.J., OLIVEIRA, M. M., VASCONCELO, J. S., LONGO, E. “Síntese e Caracterização Estrutural de Pigmentos Cerâmicos a Base de Cromita por Método Químico”. Instituto Federal do Maranhão (IFMA), Insitituto de Química – Universidade Estadual Paulista (UNESP). 2012.
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