ISBN 978-85-85905-19-4
Área
Iniciação Científica
Autores
Gomes dos Santos Neto, A. (UFMA) ; Silva de Sousa, C. (UFMA) ; Silva Luz, R.C. (UFMA)
Resumo
No presente trabalho é desenvolvido um sensor eletroquímico altamente seletivo e sensível, onde foi proposta no eletrodo de carbono vítreo, com aplicação à base de nanotubo de carbono com paredes múltiplas com pontas de grafeno, modificado com o composto β-Ciclodextrina e ácido Ferrocenocarboxílico, para a determinação de imipramina em amostras clínicas, uma vez que os fármacos sem controle de qualidade e quantificação é extremamente prejudicial à saúde. O sensor proposto apresentou excelente atividade catalítica para oxirredução de imipramina, fornecendo dois pares redox bem definido em aproximadamente 0,02 V e 0,3 V vs. Ag/AgCl. As correntes de pico redox exibiram resposta linear para a concentração de imipramina na faixa de 0.2 a 10.0 μmol L-1, e sensibilidade de 9.6x10-² (μA μmol-1 L).
Palavras chaves
sensor; grafeno; imipramina
Introdução
A imipramina (imi) é um importante antidepressivo tricíclico, utilizado recuperação a partir de um estado depressivo inibindo a serotonina neuronal e transportadores de norepinefrina , levando a uma elevação de extracelular monoaminase o que contribui para a recuperação de transtorno depressivo maior, levando a um aumento da ativação nos respectivos receptores, a imipramina é de grande importância para o tratamento nessas situações, mas se utilizada de forma incorreta, ou sem controle de dosagem, qualidade, o medicamento pode se tornar um grande inimigo para a saúde das pessoas com transtorno depressivo. Portanto é de extrema importância o controle de dosagem a este antidepressivo, para um melhor tratamento e expectativa de vida dos pacientes depressivos. Nos últimos anos várias técnicas de determinação para imipramina vem sido estudadas, como a Espectrofotometria, espectrofluorômetro cromatografia líquida, eletroforese capilar e Luminescência, no entanto muitas delas não possui fácil manejo, baixo custo e rápidos resultados. Outra técnica é a eletroquímica , que possui resultados rápidos e precisos, baixo custo, miniaturização, tempo de análises curtas, alta sensibilidade e seletividade. Um dos frutos desse interesse pelo domínio das pequenas dimensões foi a obtenção do grafeno o qual consiste em uma monocamada plana de átomos de carbono com ligações SP2 e dispostos em uma estrutura de favo de mel. O qual possui elevada área superficial, boa condutividade térmica, excelente condutividade, altíssima resistência e transparência óptica, A versatilidade química dos materiais à base de grafeno os tornam atraentes para uma ampla gama de aplicações, tais como dispositivos eletrônicos e fotônicos, pesquisa de energia, catálise, adsorção e sensores.
Material e métodos
Foram utilizados reagentes como nanotubos de carbono de paredes múltiplas com pontas de grafeno; β-Cyclodextrina; ácido ferrocenocarboxílico; Nafion® ; Imipramina; fosfato de potássio; Hidróxido de Sódio; Alumina; Água deionizada. As medidas eletroquímicas foram realizadas com um potenciostato/galvanostato Autolab®; acoplado a um microcomputador com o software GPES 4.9 para controle de potencial, aquisição e tratamento de dados. Para ajuste do pH das soluções tampão, utilizou-se soluções NaOH 0,2 mol L-1 ou HCl 0,1 mol L-1 e um pHmetro Corning pH/Ion Analyser 350. No processo de secagem do eletrodo foi utilizada estufa da marca ODONTOBRAS. Inicialmente, realizou-se a limpeza do eletrodo de carbono vítreo (ECV) com alumina e, após, voltamogramas cíclicos foram obtidos com o eletrodo não modificado, modificado com MW CNT-GO/FcCO2/β-CD/Nafion®, na ausência e presença da Imipramina. Com o objetivo de avaliar a dependência da corrente de pico anódica e catódica com a concentração de Imipramia foram obtidos voltamogramas cíclicos com o MW CNT-GO /β-CD/ FcCO2/Nafion® em uma faixa de potencial de -0.1 a 0.7 V vs. Ag/AgCl em 0,1 mol L-1 de uma solução tampão fosfato (pH 7,0), em diferentes concentrações do fármaco, a partir de uma solução estoque. Com a obtenção das correntes de pico para as concentrações mencionadas foi possível obter os gráficos Ip vs. [Imipramina] a fim de verificar a correlação linear entre as correntes e as diferentes concentrações do analito. Inicialmente, utilizou-se uma solução 0,1 mol L-1 de tampão fosfato como eletrólito suporte e variou-se o pH nos seguintes valores: 5,0 a 8,0. Após a otimização do pH, estudou-se a oxidação e redução do analito em soluções tampão Briton Robosn, Fosfato, Hepes e Mecllvaine, ambas em concentração de 0,1 mol L-1.
Resultado e discussão
Nos voltamogramas, para o eletrodo modificado na ausência e presença da
imipramina, percebe-se diferença nos processos, na ausência de imipramina,
observa-se o surgimento de dois picos significativos em termos de corrente e
forma de ondas, correspondentes ao par redox do FcCO2, nos potenciais
+0,375V e +0,292V, respectivamente, para os processos anódico e catódico. Na
presença da imipramina observa-se o aparecimento de dois novos picos que
podem ser atribuídos a oxidação e redução da imipramina, com consequente
diminuição das intensidades de correntes dos picos anódicos e catódicos
referente ao FcCO2. Isto significa que o FcCO2 H-CD/MW CNT-GO/Nf apresenta
atividade eletrocatalítica para imipramina. mostra o voltamograma cíclico da
variação da concentração e imipramina em uma faixa de 10µmolL-1 - 350µmolL-
1, em tampão PBS, pH 7. Para o pico I, região onde ocorre a oxi-redução da
imipramina, a intensidade da corrente aumenta linearmente com a concentração
da mesma, enquanto que para o pico II, processo de oxidação-redução do
FeCO2, a corrente diminui linearmente a concentração de imipramina. Os
processos eletroquímicos que estão correndo na superfície do eletrodo
mostram que à medida que as moléculas de imipramina estão se adsorvendo na
superfície do filme há um bloqueio ou saída do FeCO2 do filme. a partir da
corrente de pico versus pH, é observado que para ambos picos(I e II) há uma
tendência, pois os picos redox não variam em relação à sua corrente de uma
forma desordenada. os melhores valores de pH para serem realizados os
processos eletroquímicos foram entre os pHs 6,5 e 7,0. Verificou-se que a
solução tampão fosfato fornece uma melhor resposta, garantindo uma maior
sensibilidade quando comparado aos demais tampões.
figura compreende a análise do estado de detecção do analito por voltametria cíclica
pulso diferencial referente às diferentes concentrações de imipramina. observa-se dois picos, um referente à modificação(picoII) e ao analito(picoI)
Conclusões
O MW CNT-GO/FcCO2/β-CD/Nafion® foi capaz de promover o processo de oxidação eletrocatalítica do analito, comprovado pelo aumento significativo da corrente de pico, quando essa é comparada com as correntes geradas pelos outros eletrodos analisados. Além de proporcionar uma considerável redução do sobrepotencial, aumentando assim a seletividade do método. É importante destacar que o sensor proposto foi aplicado com sucesso para a quantificação de imipramina em amostras farmacêuticas.
Agradecimentos
Agradeço aos meus companheiros de laboratório por toda ajuda e troca de conhecimento, aos meus pais pela dedicação extra-universitária, à minha amiga de curso camila
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