DETERMINAÇÃO DE BENZENO EMPREGANDO UM SENSOR SELETIVO À BASE DE NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO METÁLICO (Fe2O3) E NANOTUBO DE CARBONO EM SOLOS DE POSTOS DE COMBUSTÍVEIS DE SÃO LUIS-MA.

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Química Analítica

Autores

Bandeira, I.J.A. (UFMA) ; Santos, H.R. (UFMA) ; Pinheiro, H.A. (UFMA) ; Sawczuk, R.B.S. (UFMA) ; Alves, I.C.B. (UFMA) ; Marques, A.L.B. (UFMA)

Resumo

Episódios de contaminação envolvendo hidrocarbonetos de petróleo são relatados com bastante frequência, principalmente em função dos acidentes envolvendo transporte e estocagem de combustíveis, dentre os quais se destacam o benzeno. Assim, não é surpreendente o grande número de trabalhos, atualmente disponíveis, relacionados à remediação de solo. Por este motivo, este trabalho teve por finalidade desenvolvimento de sensores para análise de benzeno em amostras de solo. Os dados obtidos através FT- IR, comprovaram a incorporação do Fe2O3 nos MWCNT-COOH. O sensor GC/MWCNT-CCOH/Fe2O3 apresentou baixos limites de detecção e quantificação para o benzeno podendo analisar predominantemente esse composto em amostras de solo.

Palavras chaves

BENZENO; ELETROQUÍMICA; DETERMINAÇÃO

Introdução

Nas últimas décadas, o tema derramamento de óleo tem sido cada vez mais evidenciado pela comunidade cientifica, em função da sua elevada toxicidade, chamando a atenção dos gestores e legisladores, que paulatinamente tornaram as leis mais rígidas e restritivas. A contaminação de solo por hidrocarbonetos de petróleo é relatada com bastante frequência, principalmente em função dos acidentes envolvendo transporte e estocagem de combustíveis (CESARINO et al, 2012). Entre os compostos mais tóxicos, destacam-se benzeno, tolueno, etilbenzeno e xileno (BTEX), sendo que resíduos destes compostos podem ocasionar sérios problemas ecológicos e de saúde pública. A exposição ao benzeno pode levar ao desenvolvimento de câncer, pois segundo a Organização Mundial de Saúde é classificado como potente agente cancerígeno SARAFRAZ-YAZDI et al, 2013. Assim, técnicas mais sensíveis, seletivas e de baixo custo, voltadas às análises e monitoramento desses contaminantes estão sendo desenvolvidas. Este trabalho apresenta resultados preliminares para o estabelecimento de condições de análise de benzeno em amostras de solo de postos de combustíveis

Material e métodos

As amostras de solo foram coletadas em um posto de combustível localizado na região central de São Luís. Para as análises de identificação e quantificação do benzeno, foi primeiramente, sintetizado o compósito óxido de ferro, a partir do método de precursores poliméricos. Em seguida, foi realizado um estudo de caracterização dos compostos nanotubo de carbono (MWCNT-COOH) e óxido de ferro (Fe2O3) através da espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) na faixa de 400 cm-1 à 4000 cm-1. Utilizando eletrodo de platina como auxiliar, eletrodo de Ag/AgCl/KCl 3,0mol L-1 como referência e o eletrodo de trabalho carbono vítreo modificado MWCNT-COOH/Fe2O3 foram realizadas análises eletroquímicas para otimização dos parâmetros voltamétricos em faixa de potencial variando de 1,0 V – 2,23 V. Foi realizado um estudo de efeito de matriz, por comparação entre as curvas analíticas construídas da diluição da solução estoque dos padrões em metanol e aquelas construídas a partir da diluição no extrato final dos solos.

Resultado e discussão

Para validação do método foram feitos estudos de caracterização, exatidão, precisão e otimização dos parâmetros operacionais. Primeiramente, as bandas características dos compostos MWCNT-COOH e Fe2O3 foram evidenciadas por FT- IR comprovando a existência de nanopartículas de Fe2O3 suportadas sobre MWCNT-COOH. Os sensores eletroquímicos propostos mostraram-se altamente eletrocatalíticos e sensíveis na determinação da oxidação do benzeno, obtendo-se um limite de detecção de 4 μmol L-1 e limite de quantificação 13 μmol L-1, a recuperação variando de 94,6% à 100,8%. Observa-se que o eletrodo GC/MWCNT-CCOH/Fe2O3 apresentou baixos limites de detecção para o benzeno podendo analisar predominantemente esse composto em amostras de solo.

Conclusões

O método analítico otimizado demonstrou que o GC/MWCNT-COOH/Fe2O3 é uma alternativa viável para determinação de Benzeno, visto que as análises possuem uma boa repetibilidade, alta precisão, boa exatidão, alta sensibilidade e demonstraram que as propriedades eletrocatalíticas sensor apresentam maior resposta, quando comparado aos outros sensores analisados.

Agradecimentos

CAPES, FAPEMA (Projeto EMABTEX; Edital n.31/2016 – UNIVERSAL); ANP (Projeto BIOPETRO-Contrato ANP/UFMA:N.31/2016-ANP-007.639), CNPq (Processo PQ-310664/2017-9; Chamada CNPq N. 12/2017).

Referências

CESARINO, I.; MORAES, F. C.; FERREIRA, T. C.; LANZA, M. R. & MACHADO, S. A. Real-time electrochemical determination of phenolic compounds after benzene oxidation. Journal of Electroanalytical Chemistry, nº 672, 34-39, 2012.
SARAFRAZ-YAZDI, A., & VATANI, H. A solid phase microextraction coating based on ionic liquid sol–gel technique for determination of benzene, toluene, ethylbenzene and o-xylene in water samples using gas chromatography flame ionization detector. Journal of Chromatography A, nº 1300, 104-111. 2013.