OBTENÇÃO DE PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS DO ÓLEO DA ANDIROBA POR MEIO DE RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR(RMN).

ISBN 978-85-85905-23-1

Área

Produtos Naturais

Autores

Baia, A.C.F. (UFPA) ; Rafael, T.N. (UFPA) ; Siqueira, L.M.M. (UFPA) ; Brasil, D.S.B. (UFPA) ; Baia, C.F. (UEPA)

Resumo

O óleo obtido de amostras coletadas na UFPA-Belém foi submetido a testes para comparar o índice de saponificação obtido pelo método tradicional e pelo método Ressonância Magnética Nuclear (RMN). O índice de saponificação(mgKOH/g) obtido pelo método tradicional foi de 204,40 para a prensagem; de 190,77 para a maceração e de 198,30 para o refluxo. O índice de saponificação(mgKOH/g) por RMN foi de 175,08 para a prensagem; de 117,64 para a maceração e de 72,62 para o refluxo. O índice de iodo(cg/g) foi de 54,17 para a prensagem; 56,17 para a maceração e de 53,06 para o refluxo. O peso molecular encontrado foi de 974,08 para a prensagem, 1190,75 para a maceração e 1381,66 para o refluxo. Os resultados mostram que o método RMN é mais eficiente. Os valores condizem com a literatura consultada.

Palavras chaves

Andiroba; RMN; saponificação

Introdução

A técnica de ressonância magnética nuclear (RMN) é uma técnica espectroscópica, ou seja, baseia-se no estudo da interação da radiação eletromagnética com a matéria. Especificamente, a RMN estuda a interação da radiação na frequência das ondas de rádio com núcleos atômicos. Atualmente a ressonância magnética nuclear é a ferramenta mais poderosa utilizada na determinação estrutural de compostos orgânicos e inorgânicos, sendo também empregada em medidas quantitativas, na geração de imagens tomográficas, em análises físico-químicas de sistemas heterogêneos (como alimentos e outros sistemas biológicos), entre outras aplicações. (EMBRAPA, 2018). O RMN é uma técnica de espectroscopia que permite identificar a composição de diferentes misturas e materiais que não possam ser danificados, o equipamento serve também para a estruturas das substâncias, além do movimento de suas moléculas, permite ainda obter imagens do interior do material de estudo sem prejudicar a macro ou a microestrutura. Com o auxílio deste equipamento pode- se determinar, por exemplo, o índice de iodo, índice de saponificação e o peso molecular dos triglicerídeos, determinações estas que são o objetivo do presente trabalho.O material a ser utilizado será o óleo extraído da árvore conhecida popularmente como Andiroba. A Andiroba (Carapa guaianensis Aublet) é uma árvore pertencente à família das Meliáceas.Foi descrita pela primeira. vez no ano de 1775 pelo botânico francês Jean-Baptiste Christopher Fuseé Aublet(1720-1778), na Guiana Francesa (MENEZES 2005).Suas propriedades ficaram conhecidas e os produtos à base do óleo de Andiroba deixaram de habitar apenas os mercados regionais. Contudo o óleo é um produto de difícil obtenção, manuseio e acondicionamento (CONAB, 2013).

Material e métodos

Foram realizadas análises de ressonância magnética nuclear e testes de índice de saponificação(IS) em amostras de óleo fixo de andiroba obtidos a partir de três métodos diferentes de extração, os quais são: prensagem a frio, extração a frio por solvente (maceração) e extração a quente por refluxo. O óleo foi produzido no Laboratório de Cosméticos pertencente à Faculdade de Engenharia Química, na Universidade Federal do Pará. Para a determinação do IS, foi necessário cerca de 2g de amostra, que foi adicionado em um balão de fundo chato, juntamente com 25mL de KOH 0,5N alcoólico. Para a preparação do branco, foi necessário a adição da mesma quantidade de KOH. Os balões foram acoplados a um condensador cada, em manta aquecedora, e permaneceram em refluxo por cerca de uma hora. Após o tempo predeterminado, foram adicionadas 3 gotas de fenolftaleína nos balões, e foram neutralizados com HCl 0,5N. O RMN foi realizado em espectrômetro de campo magnético, onde foram utilizadas alíquotas de 0,2 mg de cada tipo de óleo.

Resultado e discussão

O óleo utilizado foi obtido por meios diferentes de extração, alguns índices, para efeito de comparação, foram determinados da forma convencional o índice de saponificação, os valores encontrados em mgKOH/g foram 204,40, 190,77 e 198,30 para o método de prensagem, de maceração e de refluxo respectivamente. A análise de ressonância Magnética nuclear (RMN), foi realizada no óleo extraído de todos os métodos. A partir dessa técnica, é possível determinar o Índice de Iodo do material botânico, assim como o peso molecular médio de triglicerídeos e o índice de saponificação dada de maneira direta. Para os cálculos foi utilizado o Software PROTEUS. Os resultados estão dispostos na tabela 1. (REDA, 2010). Espectro de RMN H¹ Os valores encontrados da área das curvas de integração dos espectros de RMN H¹ são apresentados na tabela 2.

Ressonância magnética nuclear (RMN) óleo de Andiroba.


Valor da área do espectro integrado RMN H¹.

Conclusões

É notória a diferença entre os Índices de saponificação obtidos por RMN e por método tradicional de titulação. Erros de operação na titulação podem estar envolvidos nessa diferença entre as metodologias. Ao analisar os resultados para o índice de Iodo verifica-se que os valores encontrados para três processos de separação distintos indicam que o óleo de andiroba se enquadra na categoria de óleos não secativos (índ. de iodo<110). Os espectros obtidos são característicos aos triacilgliceróis, para os hidrogênios olefínicos, alquílicos e do glicerol, condizente com com o tipo de óleo analizado.

Agradecimentos

Referências

CONAB COMPANHIA NACIONAL DE ABASTECIMENTO. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Semente de Andiroba. Disponível em: <http://www.conab.gov.br/OlalaCMS/uploads/arquivos/13_10_17_13_39_58_conjuntura_andiroba_outubro_2013.pdf>. Acesso em: 10 jan. 2017.
MENEZES, Antônio José E. A. de. O HISTÓRICO DO SISTEMA EXTRATIVO E A EXTRAÇÃO DE ÓLEO DE ANDIROBA CULTIVADO NO MUNICÍPIO DE TOMÉ-AÇU, ESTADO DO PARÁ. In: XLIII CONGRESSO DA SOBER “Instituições, Eficiência, Gestão e Contratos no Sistema Agroindustrial”, 2005. Ribeirão Preto.
Princípios da ressonância magnética nuclear e aplicações em frutas e hortaliças. Disponível em: <http://poscolheita.cnpdia.embrapa.br/ressonancia>. Acesso em: 11 ago. 2018.
REDA, Seme Youssef. PROTEUS RMN H1. Reda, 2010.