Avaliação térmica de micropartículas de Goma Arábica e Gelatina reticuladas com ácido tânico

ISBN 978-85-85905-25-5

Área

Bioquímica e Biotecnologia

Autores

Alexandre, J. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEARÁ) ; Barroso, T. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ) ; Araújo, A.W. (UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ) ; Romão, A.L. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEARÁ) ; Castelo, R. (UNIVERSIDADE ESTADUAL DO CEARÁ) ; Furtado, R. (EMBRAPA)

Resumo

A coacervação complexa se destaca dentre as técnicas de microencapsulamento pelo baixo custo e facilidade operacional. Contudo, muitas vezes requer processos de reticulação química para uma maior resistência das partículas frente a alterações de pH, força iônica e temperaturas no meio. Este trabalho teve o objetivo de produzir matriz de encapsulamento baseado em goma arábica e gelatina reticuladas com ácido tânico e avaliar o seu comportamento térmico. Soluções de 0,65% (m/v) dos biopolímeros foram usadas e as micropartículas resultantes submetidas à análise de TGA e DSC. As micropartículas reticuladas apresentaram aumento na temperatura de degradação. Verificou-se que a reticulação química favoreceu a estabilidade térmica das micropartículas.

Palavras chaves

Microencapsulação; Reticulação Química; Ácido tânico

Introdução

Proteínas e polissacarídeos podem ser excelente material de parede para o aprisionamento de substâncias de interesse. Entre as técnicas de microencapsulação, a coacervação complexa desperta interesse devido às condições operacionais e por apresentar boa eficiência de encapsulamento (SHADDEL et al., 2018). A técnica consiste na atração eletrostática entre biopolímeros de cargas opostas seguidos de separação de fases devido à neutralização de cargas, sendo fortemente influenciados pelo pH, razão biopolimérica, temperatura e força iônica (MUHOSA et al., 2019). A gelatina (GE), um dos biopolímeros mais aplicados como matriz no processo de coacervação complexa, é um material proteico biodegradável derivado da hidrólise parcial do colágeno e apresenta vantajosa solubilidade em água, capacidade emulsificante e espessante, além da alta atividade de reticulação devido à presença dos grupos aminos (PAULA et al., 2019). A goma arábica (GA), obtida de exsudado dos caules e ramos da Acacia senegal, possui cadeias polipeptídicas hidrofóbicas e hidrofílicas que lhe confere propriedades emulsificantes, sendo um ingrediente bastante utilizado nas indústrias de alimentos e farmacêuticas. Possui ainda solubilidade em água, baixa viscosidade, tem propriedade filmogênica, características de não- toxicidade e biodegradabilidade (SANCHEZ et al., 2018; AREPALLY et al., 2019). Apesar da técnica de coacervação complexa ser simples e de baixo custo, esta apresenta algumas desvantagens como a estabilidade do material coacervado frente a certas condições de pH, força iônica e temperaturas, fazendo-se necessário realizar o processo de reticulação química, que consiste em utilizar um agente reticulante para melhorar a resistência das micropartículas (TIMILSENA et al., 2017). O ácido tânico pertence ao grupo dos taninos, contém em sua estrutura abundantes grupos hidroxila, permitindo sua utilização como agente reticulante, sobretudo de moléculas proteicas, como a gelatina. A reticulação ocorre devida à formação da interação de ligações de hidrogênio entre os grupos carbonila da gelatina e os grupos hidroxila do ácido tânico (HU et al., 2016). Desta forma, este estudo teve como objetivo produzir micropartículas de GA/G reticuladas com ácido tânico e avaliar o seu comportamento térmico.

Material e métodos

Material A goma arábica (GA) foi adquirida da JB Química Indústria e Comercio Ltda, gelatina (GE) 225H tipo B foi proveniente da Rousselout® e o ácido tânico PA da marca Synth. Formação das micropartículas reticuladas de GA/GE A metodologia de preparo dos coacervados em solução de 0,65% (m/v) de biopolímeros seguiu procedimento descrito por Nascimento et al. (2016), sendo utilizada a proporção de 1:3 (m/m) (goma arábica:gelatina). Inicialmente foi preparada uma emulsão com volume de 200 mL. Posteriormente, foram adicionados 400 mL de água destilada. As etapas foram homogeneizadas em ultraturrax (IKA® T25) a 10.000 rpm por 15 minutos. Por fim, o pH da mistura foi ajustado com HCl (2M) e NaOH (2M) para 4,5 e a solução foi submetida a refrigeração a 4°C overnight. Após a formação dos coacervados, o material foi centrifugado a 10000 rpm, por 10 minutos, a 25°C. O precipitado foi recolhido para o processo de reticulação química. O processo de reticulação foi realizado, dissolvendo ácido tânico (AT) (6,9%, m/m) em 100 mL de água destilada e aquecendo a 40°C. Foi feita a adição dos coacervados a solução e agitação mecânica por 30 min, seguido de três centrifugações consecutivas com água destilada nas condições de 4.000 rpm por 3 min a 25°C. O produto final foi submetido ao processo de liofilização. Após secas, as micropartícula reticuladas (R) e não reticuladas (NR) foram submetidas às análises térmicas. Análise Termogravimétrica (TGA) A análise foi realizada em dispositivo STA 6000 da marca PerkinElmer. Para o procedimento, 5 a 10 mg das amostras foram colocadas em um prato aberto e tarado. Cada amostra foi aquecida sob atmosfera de nitrogênio a uma taxa de 10°C/min, tendo a temperatura variando de 25 a 600°C, com uma taxa de vazão do gás de 20 mL/ min. Análise de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) A análise foi realizada em um equipamento do tipo DSC Q20 da marca TA Instruments. Cerca de 5mg das micropartículas foi colocada em uma panela de alumínio selada e o calor foi aplicado continuamente a partir de 25°C a 300°C, com uma taxa de aquecimento de 10°C/ min e taxa de vazão de nitrogênio de 20 mL /min.

Resultado e discussão

A análise termogravimétrica (TGA) é utilizada para investigar processos relacionados a estabilidade térmica e decomposição, desidratação e oxidação (XIAO et al., 2014). A TGA mede as variações da massa de uma amostra em função da temperatura e do tempo durante o aquecimento (TENGKU-ROZAINA, BIRCH, 2019). A figura 1 apresenta as curvas termogravimétricas diferenciais (DTG) para as amostras de micropartículas não reticuladas (figura 1a) e reticuladas (figura 2a). A partir das figuras é possível observar que ambas apresentam eventos de decomposição em temperatura próxima a 100 °C, indicando a perda de água livre ligadas à GA e GE (XIAO et al., 2014; OLIVEIRA et al., 2018; SILVA et al., 2018). O pico máximo apresentado refere-se à degradação da rede polimérica. As amostras não reticuladas apresentaram menor temperatura de degradação (313 °C) quando comparadas as reticuladas (322 °C), refletindo em cerca de 68 % de perda de massa em ambos os casos. O aumento na temperatura de degradação indica que o processo de reticulação proporcionou aumento na estabilidade térmica das micropartículas. Xiao et al. (2018) ao produzirem micropartículas de óleo de lavanda por coacervação complexa, tendo como materiais de parede GA e GE observaram também um pico na DTG próximo a 313 °C. A técnica DSC mede os fluxos de calor durante uma transição de fase da amostra ou alterações térmicas durante as reações de oxidação em função do tempo e da temperatura (TENGKU-ROZAINA, BIRCH, 2019). Os dados térmicos obtidos por DSC são apresentados na figura 2. Não foi possível identificar a temperatura de transição vítrea das amostras. Pode-se observar um pico em cerca de 100 °C sendo este, provavelmente, referente à temperatura de fusão da gelatina livre presente nas partículas, que é menor do que a temperatura de fusão do complexo formado (abaixo de 150 °C). Oliveira et al. (2018) ao realizarem uma triagem térmica, por meio do DSC, de gelatina e goma de cajueiro e do filme formado por estes dois biopolímeros, encontraram a temperatura de 98 °C para o processo de fusão da gelatina. O evento endotérmico significativo a 150 °C indica a temperatura de fusão das micropartículas.

Análise termogravimétrica de Micropartículas não reticuladas (a) e reticuladas (b)


Curvas de DSC para micropartículas de GA/GE não reticuladas (a) e reticuladas (b)

Conclusões

A reticulação química com ácido tânico proporcionou melhoria na estabilidade térmica das micropartículas, aumentando a temperatura de degradação polimérica em 9ºC.

Agradecimentos

À CAPES (Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior) pela bolsa concedida e à EMBRAPA (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária) pela infraestrutura e suporte financeiro.

Referências

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