Híbridos vermiculita cloropropil/piperazina/Cu(II) como agentes antimicrobianos

ISBN 978-85-85905-25-5

Área

Química Inorgânica

Autores

Nunes Filho, F.G. (UFPB) ; Fonseca, M.G. (UFPB) ; Filho, A.F. (UFCG)

Resumo

Neste trabalho, a vermiculita foi ativada com ácido nítrico, sinalizada com 3-cloropropiltrimetoxissilano, e reagiu subsequentemente com piperazina. Os sólidos foram modificados com cobre e aplicados como agentes antimicrobianos. Na difratometria de raios X não se observou alteração do espaçamento basal inicial de 1,4 nm na matriz silanizada, indicando que o silano foi imobilizado na superfície externa. Os espectros de absorção na região do infravermelho, a análise elementar de Cl e CHN dos produtos organofuncionalizados apontam a efetividade das reações. A atividade antimicrobiana foi avaliada pelo teste de concentração inibitória mínina (CIM) para espécie Staphylococcus aureus, onde os sólidos resultantes da interação com cobre apresentaram bom potencial, com melhor CIM de 10,4 mg mL-1.

Palavras chaves

vermiculita; organofuncionalização; agentes antimicrobianos

Introdução

A contaminação por bactérias é um dos principais entraves em diversos setores da sociedade e uma grande preocupação na área de saúde pública. As infecções causadas por bactérias, são uma das causas mais comuns de consultas médicas e levam a altas taxas de mortalidade e morbidade no mundo (ZHANG et al., 2018). O desenvolvimento de materiais com a capacidade de inibir o crescimento bacteriano têm sido de grande interesse nos últimos anos devido ao seu uso potencial em produtos de uso diário. Assim, materiais inorgânicos vêm ganhando ênfase como agentes antibacterianos (RAI et al., 2006), dentre os quais cabe destacar os argilominerais, que apresentam propriedades especias como alta área de superfícial e a capacidadede de troca catiônica (BERGAYA e LAGALY, 2013). Além disso, são materiais abundantes, de baixo custo e com características promissoras para modificações e obtenção de materiais antimicrobianos. Neste contexto, no presente trabalho a vermiculita, proveniente da região de Santa Luzia – PB, foi ativada por ácido, organofuncionalizada pela reação de silanização e submetida a reações posteriores com piperazina. Piperazina ancorada em superficie de silica gel silanizada mostrou resultado interessante como agente complexante de metais pesados (ESPÍNOLA et al., 2003). Os materiais organofuncionalizados produzidos neste trabalho foram aplicados na adsorção de íons divalentes de cobre, no intuito de testar e possivelmente explorar as propriedades antimicrobinas frente à bactéria da espécie Staphyloccus aureus. Assim, objetivou-se nesta investigação a obtenção de materiais híbridos com potencial adsortivo para metais e aplicação dos mesmos como agentes antimicrobianos.

Material e métodos

A argila utilizada neste trabalho foi a vermiculita, proveniente da região de Santa Luzia – PB, cuja capacidade de troca catiônica (CTC) de 110,7 mmol por 100 g de material,. O material bruto (V0), foi ativado com HNO3 2 mol L-1, obtendo-se o sólido V2. Os sólidos V0 e V2 foram reagiram com 10 mL de agente sililante 3-cloropropiltrimetoxissilano (CPTS), em xileno com sistema reacional mantido sob refluxo, em atmosfera de nitrogênio e agitação mecânica à 383 K, por 48 h. Os sólidos resultantes foram denominados V0-Cl e V2-Cl. Na reação subsequente, 2,0 g de V2-Cl foi adicionado a suspensão de xileno e 1,686 g (19,26 mmol) de piperazina (PPZ). A suspensão resultante foi mantida sob agitação, atmosfera de nitrogênio a 383 K por 48 h, obtendo o sólido V2- P. A V0 e V2-P foram aplicados para adsorção de Cu(II). Nos testes de adsorção, 100 mg de cada sólido foram colocadas em contato com 25 mL da solução, a 0,01 mol L-1 e 0,05 mol L-1 Cu(II) durante 24 h. Os sólidos resultantes foram denominados VxCu001 ou VxCu005, onde x é a denominação da matriz de vermiculita. Os sólidos foram caracterizados por difratometria de raios X (Shimadzu, modelo XDR-6000), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (PRESTIGE-21, da marca SHIMADZU), análise elementar de CHN (Perkin-Elmer, modelo PE 2400) e cloro pelo Método de Schöniger, análise textural, espectrometria de emissão óptica com plasma (ICP OES) (Spectro Modelo Arcos com Visão Radial (SOP). A técnica da microdiluição foi realizada para se estimar a Concentração Inibitória Mínima (CIM) dos sólidos para as suspensões do inóculo bacteriano, da espécie S. aureus, em triplicata e com controle de crescimento bacteriano, conforme recomendações da Manual Clinical and Laboratory Standards Institute – CLSI/ANVISA.

Resultado e discussão

Os difratogramas de raios X para as matrizes estão apresentados na Figura 1. No difratograma de V0, o pico mais intenso em 2θ = 6,22° é característico da vermiculita, e está associado à reflexão no plano (002), correspondendo a uma distância interlamelar (d) de 1,42 nm (KUPKOVÁ et al, 2014). Os picos em 2θ foram indexados acordo com a carta ICDD 00-016-0613. Como se trata de um material natural, verifica-se a presença de outras fases com quartzo e mica (PERALTA et al., 2018). Os espectros de infravermelho, Figura 2, para amostras organofuncionalizadas apresentam absorções características das moléculas de CTPS e PPZ (FONSECA et al., 2006; SANTOS et al, 2016). Os dados das análises de área superficial, mostram um aumento da área superficial total (SBET) de 16 para para 471 m² g^-1 no sólido V2, e redução acentuada da área superficial e do volume de microporos do sólido silanizado, possivelmente devido o impedimento do acesso das moléculas gasosas devido a presença do agente sililante na matriz inorgânica. A análise elementar, de cloro e CHN, confirmou a presença do CPTS (V0= 0,14 e V2-Cl= 1,50) mmol Cl g^-1 e PPZ (1,60) mmol N g^-1 na matriz inorgânica. A quantificação de cobre foi realizada por ICP OES e os resultados apontam para o ancoramento do metal nas matrizes. Observa-se a partir dos resultados da CIM, que os sólidos precursores não apresentaram inibição microbiana. No entanto, as matrizes resultantes da adsorção com cobre apresentaram um relativo potencial de atividade antimicrobiana (V0Cu001 = 125,V2-PCu001 = 1000, V0Cu005 = 62,5, V2-PCu005 = 10,4) μg mL-1, para a bactéria avaliadas, devido possivelmente ação antimicrobiana então, já evidenciada, para esse metal (RAI et al, 2009; UNUOBONAH et al, 2018).

Difratogramas de raios X para vermiculita bruta e matrizes modificadas


Espectros de absorção na região do infravermelho da vermiculita bruta e matrizes modificadas

Conclusões

A partir das diversas modificações realizadas nas matrizes, pôde-se obter com sucesso diferentes materiais híbridos inorgânico-orgânicos com propriedades antimicrobianas. Todos os sólidos resultantes da adsorção com cobre(II) apresentaram um relativo potencial de atividade antimicrobiana para a S. aureus. Os agentes antimicrobianos obtidos neste estudo apresentam-se como um recurso alternativo que possivelmente pode baratear os custos em medidas de combate e controle a um agente infeccioso e patagônico.

Agradecimentos

Ao NEPLACOM/UFPB, ao LIMAV/UFPI, à Central Analítica da USP, e ao CFP/UFCG pelo fornecimento de infraestrutura para realização da pesquisa, apoio nas caracterizações e nos testes antimicrobianos. À Capes e CNPq.

Referências

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