Especiação química de ferro em amostras de tomates utilizando um analisador automático FBA e imagens digitais

ISBN 978-85-85905-25-5

Área

Química Analítica

Autores

Rufino Rodrigues, A. (UFPB) ; Silva Nunes, I. (UFPB) ; Alexandre Cavalcanti de Lima, R. (UFPB) ; Geíza Gama Pessoa, A. (UFBA)

Resumo

O estudo propôs uma metodologia automática para a especiação química de ferro em amostras de tomates utilizando um analisador automático em fluxo batelada. O analisador FBA proposto utiliza uma webcam como sensor para aquisição de imagens digitais de acordo com o sistema de cor RGB. A frequência analítica foi de 94 h−1, com erros relativos médios entre 1,1% e 2,5% e desvios médios entre 0,1% e 0,41%. O tempo de análise de cada amostra foi estimado em 38 s. O analisador FBA proposto se mostrou uma ferramenta adequada para as análises propostas.

Palavras chaves

Especiação de ferro; Tomate; FBA

Introdução

O tomate é um dos frutos mais cultivados e consumidos em todo mundo e um grande atrativo é a forma que o mesmo pode ser consumido tanto na forma in natura quanto na forma processada como molhos, por exemplo. Um dos desafios da agricultura é a sua produção pois esse cultivo estar suscetível ao ataque de pragas e para garantir uma alta produtividade os produtores acabam fazendo uso de produtos agroquímicos que pode acabar prejudicando seu valor nutricional (BRESSY, 2011). A determinação da concentração total de um elemento químico não fornece informações suficientes para avaliar os impactos que estes podem vir a ter diretamente na saúde humana e ao meio ambiente. Estas informações são obtidas através de uma análise de especiação química, que consiste em um estudo sobre a quantificação das diferentes espécies químicas de um elemento químico que compõe a amostra. Visto que os métodos de especiação química de ferro descritos na literatura são procedimentos lentos e que ocasionam grandes despesas, os analisadores em fluxo-batelada (HONORATO, 1999) surgem como uma alternativa facilitadora desses procedimentos. Esses analisadores vêm com muitas propostas de análises pois esses sistemas permitem a adaptação para diferentes procedimentos de análises. Com isso, o objeto de estudo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia para a análise de especiação química de ferro em amostras de tomates utilizando um analisador em fluxo batelada

Material e métodos

As amostras de tomates foram lavadas com água corrente e em seguida com água ultrapura. Após este procedimento, as amostras foram cortadas, e colocadas em béquer e levadas à estufa por 24 h a 90°C, logo após as amostras secas foram maceradas. Para a determinação de Fe (II) foi realizado o procedimento proposto por BITTENCOURT (1989) que consistiu em pesar 250 mg do extrato de tomate seco no béquer, adicionando 5mL de solução aquosa de HCl 50% (v v-1). As amostras e os brancos foram levados a chapas de aquecimento à 75ºC por 3 horas e ocasionalmente agitados. As soluções foram filtradas e transferidas para tubo Falcon. O diagrama esquemático do analisador FBA proposto é mostrado na Figura 1. Para a determinação de Fe(II) no FBA proposto, os tempos de acionamento das válvulas V3 e V4 são fixados em t3 = 2,4s e t4 = 2,6s, e o tempo de acionamento da válvula V5 (t5) é decrescente dentro da faixa de 1,12 s a 0s, enquanto que o tempo de acionamento da válvula V1 (t1) é crescente no intervalo de 0s a 1,2s, e nesse caso a válvula V2 não é utilizada .Após a adição das soluções, as imagens digitais são capturadas e salvas em um intervalo de 15 s. O procedimento de determinação de ferro total é feito de maneira semelhante ao de Fe (II) só que nesse caso no canal correspondente a válvula V2, está uma solução de ácido ascórbico (1% m v-1) para a redução de todo Fe (III) a Fe (II). A determinação da espécie Fe (III) foi realizada por diferença entre as quantidades de ferro total e a quantidade de Fe (II) tanto no método de referência quanto no método proposto.

Resultado e discussão

A resposta analítica foi obtida assumindo uma relação linear entre a concentração das soluções de calibração e o sinal da componente B do FBA proposto(Figura 1). O processo de determinação dos analitos estudados é feito pela captura de imagem de uma webcam Philco, numa área selecionada pelo usuário. Uma curva analítica foi construída para a faixa de concentrações de 0,1 a 1 mg L-1 de ferro (II), a partir dos valores da componente B das imagens obtidas empregando o FBA. O sistema proposto permitiu quantificar Fe (II) e ferro total com erros relativos médios entre 1,1% e 2,5%, caracterizando boa concordância. As concentrações determinadas pelo analisador FBA proposto variaram de 0,23 e 0,35 mg L-1 para Fe (II), e 0,54 e 1,06 para ferro total. A partir dos resultados obtidos com o analisador FBA proposto, e aplicando o teste t pareado às amostras não apresentaram diferenças estatisticamente significativas a um nível de 95% de confiança, evidenciando que os valores obtidos pelo método proposto estão de acordo com o método de referência.

Câmara de mistura(CM), bomba peristáltica(BP), barra magnética(BM), agitador magnético(AM), webcam(WC) e válvulas solenoides(V1, V2, V3, V4, V5,e V6)

Conclusões

O FBA proposto permitiu quantificar Fe (II) e ferro total, observou-se que seu desempenho analítico foi satisfatório pois os resultados do teste de validação evidenciaram que o FBA proposto é capaz de realizar as análises estudadas com um nível de confiabilidade de 95%.

Agradecimentos

Ao PPGQ-CCEN/UFPB, LAQA, FINEP, CAPES, CNPq.

Referências

BITTENCOURT, V.C., 1989. O método colorimétrico de 1,10- fenantrolina na determinação de ferro. Tese de doutoramento. E.S.A. “Luis de Queiroz”, 78 pp
BRESSY,C.F. Determinação de micronutrientes e contaminantes em amostras de tomates por técnicas espectroanalíticas,(dissertação de mestrado),UFBA,Salvador-Ba,101p.2011.
HONORATO, R.S; ARAÚJO, M.C.U; LIMA, R.A.C; ZAGATTO, E.A.G; LAPA, R.A.S; LIMA, J.L.F.C. A flow-batch titrator exploiting a one-dimensional optimisation algorithm for end point search, Analytica Chimica Acta, v.396, n.1, p.91 - 97, 1999..