Impacto da utilização de nanopartículas de dióxido de silício, dióxido de titânio e óxido de zinco sobre a transparência, barreira contra radiação ultravioleta e percepção de cor de nanocompósitos à base de poli(lactídeo)

Autores

Almeida, M.A. (IMA/UFRJ) ; Menezes, L.R. (IMA/UFRJ) ; Silva, E.O. (IMA/UFRJ)

Resumo

Embalagens alimentícias têm papel fundamental na segurança alimentar. Devido às suas propriedades, polímeros petroquímicos são utilizados nesse setor. Nanocompósitos de matriz biodegradável são uma alternativa melhor ao ambiente. Embalagens com boas propriedades ópticas evitam oxidação de componentes do alimento. Assim, o objetivo desse trabalho foi avaliar as propriedades ópticas de nanocompósitos de poli(lactídeo) (PLA) e nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) e dióxidos de silício (SiO₂) e titânio (TiO₂). A espectrometria no ultravioleta/visível indicou perda de transparência pela presença de TiO₂ e ZnO, e ganho de barreira à radiação ultravioleta (UV). Pela análise CIELab, essas nanopartículas alteraram a percepção de amarelo, laranja, verde e vermelho.

Palavras chaves

Embalagens alimentícias; Nanopartículas; Propriedades ópticas

Introdução

A embalagem alimentícia armazena e protege o alimento de contaminações e adulterações, desde a sua fabricação até a entrega ao consumidor final (BRASIL, 2001). Os polímeros são uma classe de materiais explorados sobremaneira pelo setor de embalagens, devido às suas vantajosas características, sendo elas baixa densidade; boas propriedades mecânicas e térmicas; fácil processabilidade e manuseio; resistência à corrosão e relação custo-benefício favorável (ACCORSI et al., 2014; ZHANG et al., 2022). Em geral, os polímeros mais utilizados pelo setor são termoplásticos, não biodegradáveis e de origem petroquímica, logo de fonte não renovável. Dessa forma, há uma crescente preocupação com a grande quantidade de plástico que a sociedade contemporânea gera e dissemina no ambiente por meio de descarte inadequado (GEYER; JAMBECK; LAW, 2017). Embalagens obtidas a partir de polímeros biodegradáveis mostram-se interessantes substitutas aquelas fabricadas com os polímeros convencionais, de origem fóssil. No entanto, não é incomum o emprego de nanopartículas como reforço dessas matrizes biodegradáveis para que esses polímeros apresentem propriedades mecânicas e térmicas comparáveis aos petroquímicos (SHANKAR; RHIM, 2018; ANUAR et al., 2019; ROCHA et al., 2020, JAFARZADEH; JAFARI, 2021). O uso de nanopartículas podem propiciar propriedades desejáveis às embalagens, tais como redução da permeabilidade ao oxigênio e vapor d'água; estabilidade térmica; clareza óptica; atividade antimicrobiana e detecção de alterações biológicas e químicas (YOUSSEF; ELSAYED, 2018, JAFARZADEH; JAFARI, 2021). O PLA, polímero biodegradável obtido de fonte renovável, apresenta rigidez; transparência; biocompatibilidade; boa processabilidade; alta capacidade de formação de filme; resistência a produtos gordurosos e derivados do leite; alta barreira flavorizante e aromática, que são características interessantes para aplicação em embalagens alimentícias (ARFAT et al., 2018, ZHONG et al., 2020). Dentre as nanopartículas utilizadas em matrizes biodegradáveis, encontram-se o SiO₂, o TiO₂, e o ZnO. As nanopartículas de SiO₂ são conhecidas por serem estáveis e não tóxicas (PRASEPTIANGGA et al., 2021). Já as nanopartículas de ZnO ganharam destaque por apresentarem boa atividade antimicrobiana, disponibilidade para utilização, baixo custo e pouca toxicidade (SHANKAR; WANG; RHIM, 2018; HEYDARI-MAJD et al.; 2019; RÂPǍ et al., 2021). Por fim, as nanopartículas de TiO₂ são biocompatíveis, não tóxicas, quimicamente inertes e apresentam baixo custo e atividade antimicrobiana (ERCIYES; OCAK, 2019; SALAMA; AZIZ, 2020). As propriedades ópticas das embalagens alimentícias são importantes tanto do ponto de vista da qualidade do alimento, no que diz respeito à barreira contra radiação UV, quanto da aceitação do alimento por parte de consumidores (JAFARZADEH; JAFARI, 2021). A barreira contra a radiação UV protege o alimento da oxidação de lipídios, da geração de radicais livres, descoloração e alterações organolépticas (SALAMA; AZIZ, 2020; PHOTHISARATTANA et al., 2022). O uso de nanopartículas mostrou-se eficiente no aumento da barreira à radiação UV de filmes biodegradáveis utilizados para embalar frango, prolongando o tempo de prateleira desse alimento (MOHAMMADI et al., 2019; CRIADO et al., 2020). A transparência é uma característica que permite aos consumidores avaliarem visualmente o quão frescos os alimentos estão antes da compra (ELDESOUKY; PULIDO; MESIAS, 2015). A Commission Internationale de l’Eclairage (CIE), autoridade internacional em luz e cor, definiu espaços de cor por meio dos quais é possível analisar e expressar cores. O espaço de cor CIELab é constituído por três eixos perpendiculares entre si, sendo eles L^*, eixo de luminosidade da cor; a^*, eixo vermelho/verde e b^*, eixo amarelo/azul (POLAT; FENERCIOGLU; GÜÇLÜ, 2018). Além disso, a variação total de cor (ΔE) entre duas cores A e B, genéricas, nesse espaço, é dada por ΔE = [(L_A^* -L_B^*)²+(a_A^*- a_B^*)²+(b_A^*-b_B ^*)²]^0,5 (KUMAR et al., 2018). O objetivo deste trabalho foi utilizar a análise de cor no espaço CIELab para avaliar a transparência de filmes nanocompósitos à base de PLA e nanopartículas de SiO₂, TiO₂ e ZnO, investigando o impacto desses filmes sobre a percepção das cores amarelo, branco, laranja, verde e vermelho. Além disso, para completar a análise das propriedades ópticas dos nanocompósitos, a transmitância na região do UV/visível dos filmes de PLA puro; dos nanocompósitos e das nanopartículas foi determinada, bem como o índice de refração do PLA puro e das nanopartículas.

Material e métodos

2.1 MATERIAIS Neste trabalho, foram utilizados PLA (4060D, NatureWorks LLC), clorofórmio (EMSURE^® ACS) e nanopartículas de SiO₂ (12 nm, Aerosil^® 200), TiO₂ (100 nm, Sigma-Aldrich^®) e ZnO (< 50nm, Sigma-Aldrich^®). 2.2 PREPARO DOS FILMES NANOCOMPÓSITOS À BASE DE PLA Nanopartículas de SiO₂, TiO₂ e ZnO foram suspensas em clorofórmio com o auxílio de banho de ultrassom (Ultronique, QR500) de 40 W por 30 min, nas concentrações de 0,5; 1,5 e 3,0% m/m em relação a massa de PLA. Em seguida, o PLA foi adicionado às suspenções na concentração de 5% m/m em relação a massa de solvente. Após a solubilização completa do polímero, os sistemas foram vertidos em placa de Petri e secos para a obtenção dos filmes nanocompósitos. Um filme de PLA puro também foi obtido pelo mesmo método. Os filmes preparados receberam códigos para facilitar a identificação, atribuídos de acordo com nanopartículas e teor utilizados. Dessa forma, os códigos seguiram o padrão PLAXN, em que X é 05 para 0,5% m/m; 15 para 1,5%m/m e 30 para 3,0%m/m, e N é SiO2 para a nanopartícula de SiO₂; TiO2 para a nanopartícula de TiO₂ e ZnO para a nanopartícula de ZnO. O filme de PLA puro recebeu o código PLApuro. 2.3 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE REFRAÇÃO O índice de refração do filme de PLA puro e das nanopartículas de SiO₂, TiO₂ e ZnO foi medido por meio de refratômetro digital tipo Abbe da marca BOECO, modelo BeC32400. 2.4 ESPECTROMETRIA NO UV/VISÍVEL Os filmes nanocompósitos e o filme de PLA puro foram analisados diretamente em espectrofotômetro de UV/visível (Hitachi High-Techologies, U- 2450), para obtenção dos perfis de transmitância das amostras na faixa de 300 a 900 nm. Além disso, os espectros de absorção das nanopartículas de SiO₂, TiO₂ e ZnO, suspensas em clorofórmio, também foram obtidos por essa técnica analítica. 2.5 ANÁLISE COLORIMÉTRICA NO ESPAÇO DE COR CIELAB As medidas de cor foram realizadas contra cartolinas de cor amarela, branca, laranja, verde e vermelha, simulando classes de alimentos, por meio de colorímetro digital portátil da marca ARTBULL, modelo WR-10QC. As cartolinas foram usadas como backgrounds, portanto, medidas de cor no espaço CIELab foram tomadas a partir desses materiais. Posteriormente, os filmes nanocompósitos e o filme de PLA puro foram sobrepostos às cartolinas e novas medidas de cor foram realizadas para avaliar o impacto dos materiais sobre os eixos de cor L^*, a^* e b^*. Todas as medidas foram realizadas em triplicata.

Resultado e discussão

3.1 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE REFRAÇÃO Em óptica, transparência é a característica do meio que permite a passagem de radiação luminosa sem qualquer espalhamento, já translucidez é a passagem dessa radiação com algum espalhamento (LIN et al., 2020). A translucidez ocorre quando um material é formado por componentes que apresentam índices de refração diferentes, sendo mais acentuada quanto maior for essa diferença (JEEVAHAN; CHANDRASEKARAN, 2019; LIN et al., 2020). A partir dos dados obtidos, foi possível observar que os índices de refração das nanopartículas foram maiores que o medido para o filme de PLA puro. No caso da nanopartícula de SiO₂ e do filme de PLA puro, com índices de refração iguais a 1,49 e 1,48, respectivamente, espera-se que seus filmes nanocompósitos sejam praticamente transparentes, desde que haja boa dispersão das nanopartículas. Já as nanopartículas de ZnO e TiO₂, cujos índices de refração são 1,95 e 2,61, respectivamente, devem produzir nanocompósitos de PLA menos transparentes que aqueles obtidos com SiO₂, podendo tender a translucidez. As medidas de índice de refração obtidas neste trabalho foram compatíveis com valores da literatura (SHANNON et al., 2002; WEN et al., 2009). 3.2 ESPECTROMETRIA NO UV/VISÍVEL A transmitância na região do visível (400 a 800 nm) é um parâmetro de caracterização da transparência de embalagens alimentícias. Assim, embalagens transparentes transmitem no mínimo cerca de 80% da radiação visível, as translúcidas transmitem de 80% a 10% e as opacas menos de 10% (GUZMAN-PUYOL; BENÍTEZ; HEREDIA-GUERRERO, 2022). A barreira à radiação UV (100 a 400 nm) é observada por meio da transmitância nessa região, sendo mais efetiva quanto maior for a capacidade do material de absorver essa radiação (MENEZES et al., 2021). A Figura 1 apresenta os espectros de UV/visível do filme de PLA puro, nanocompósitos e nanopartículas de SiO₂, TiO₂ e ZnO. A partir do espectro da amostra PLApuro é possível observar que o filme de PLA é transparente, apresentando transmitância superior a 80% na região do visível, e que possui baixa barreira à radiação UV, como já reportado na literatura (SHANKAR; WANG; RHIM, 2018). No geral, a adição de nanopartículas de SiO₂ praticamente não influenciou a transparência ou barreira à radiação UV do PLA, já ZnO e TiO₂, reduziram a transparência e melhoraram a barreira à UV. A Figura 1a mostra que PLApuro e PLA05SiO2 apresentam espectros muito próximos e similares, indicando que SiO₂, no menor teor, não impactou as propriedades ópticas do PLA. Os espectros de PLA15SiO2 e PLA30SiO2, praticamente idênticos, apresentaram um pequeno desvio do obtido para o PLA puro. Dessa forma, os nanocompósitos de SiO₂ são transparentes e apresentam baixa barreira à radiação UV. Avaliando o espectro de absorção dessa nanopartícula (Figura 1d), observa-se que há absorção fraca, apenas na região do UV, corroborando o dado de barreira à radiação UV de seus nanocompósitos. Os dados de transmitância na região do visível, corroboram a análise de índice de refração, que indicava que os nanocompósitos de SiO₂ e PLA seriam transparentes. Os espectros dos nanocompósitos de ZnO estão apresentados na Figura 1b. Observa-se que quanto maior o teor da nanopartícula maior é o desvio em relação ao PLA puro. A amostra PLA05ZnO é transparente. A adição de ZnO em maiores concentrações gerou redução de transparência, como pode ser observado pelos espectros de PLA15ZnO e PLA30ZnO, que apresentam regiões do visível em que a transmitância fica entre 80% e 70%, aproximadamente. A propriedade de barreira à radiação UV aumenta com a adição das nanopartículas de ZnO à matriz de PLA, como pode ser observado pela redução da transmitância na região de 300 a 400 nm. A influência dessas nanopartículas é maior na região do UV que na região do visível, o que foi observado na literatura para matrizes biodegradáveis (KANMANI; RHIM, 2014; SHANKAR; WANG; RHIM, 2018). Isso pode ser explicado, porque as nanopartículas de ZnO absorvem radiação de maneira mais intensa na região do UV, do que na região visível, como pode ser observado pela Figura 1d. Os resultados para nanocompósitos de TiO₂ podem observado na Figura 1c. No geral, essa nanopartícula apresentou maior impacto sobre o PLA, reduzindo transparência e melhorando a barreira ao UV em todos os teores utilizados. A amostra PLA05TiO2 apresentou transparência na região de 550 a 900 nm. Já as PLA15TiO2 e PLA30TiO2 apresentaram translucidez, com transmitância entre 80% e 50% em toda a região visível. O espectro de absorção da nanopartícula de TiO₂ (Figura 1d) indica que dentre as nanopartículas utilizadas, essa é a que apresenta maior capacidade de absorção de radiação UV. De fato, a amostra PLA30TiO2 gerou os menores valores de transmitância na região do UV, no entanto, há regiões do espectro em que, para um mesmo teor, os nanocompósitos de ZnO apresentaram barreiras mais eficiente que os de TiO₂. A redução da transmitância na região UV/visível foi observada na literatura pela presença de nanopartículas de TiO₂ em filmes biodegradáveis (RUKMANIKRISHNAN et al., 2019; TAJDARI et al., 2020). Por fim, os dados de transparência obtidos por espectroscopia também corroboram a análise de índice de refração tanto para as nanopartículas de ZnO e TiO₂, que indicava perda de transparência pela adição dessas partículas ao PLA. 3.3 ANÁLISE COLORIMÉTRICA NO ESPAÇO DE COR CIELAB A Figura 2 apresenta ΔE obtida a partir da análise no espaço de cor CIELab dos filmes de PLA puro e nanocompósitos. Os ΔEs foram calculados tendo como base medidas de L^*, a^* e b^* para os backgrounds amarelo; branco; laranja; verde e vermelho. Dessa forma, a ΔE fornecem uma medida do impacto dos filmes poliméricos sobre a percepção das cores desses backgrounds. Observando os valores de ΔE obtidos para o background branco, é possível afirmar que os filmes analisados alteraram muito pouco a percepção dessa cor em comparação as cores dos outros backgrounds. Valores de ΔE maiores foram obtidos para os demais backgrounds, indicando que os filmes geraram alteração de percepção de cor mais acentuada para os backgrounds amarelo, laranja, verde e vermelho. De maneira geral, os valores de ΔE obtidos para o filme de PLA puro e para os nanocompósitos de SiO₂ foram muito similares para os backgrounds amarelo; laranja e vermelho, indicando que a presença dessa nanopartícula não impactou a percepção de cor a partir do PLA. No entanto, para o background verde, observa-se que os valores de ΔE para PLA15SiO2 e PLA30SiO2 foram significativamente maiores que para PLApuro. No caso das nanopartículas de ZnO e TiO₂, é possível observar um impacto acentuado sobre a percepção de cor dos backgrounds amarelo; laranja; verde e vermelho, uma vez que os valores de ΔE para esses filmes são significativamente superiores aos obtidos para o PLA puro. Esse comportamento é explicado pela absorção de moderada a alta que essas partículas apresentam na região do visível (Figura 1d). Para as duas nanopartículas, quanto maior o seu teor na matriz de PLA, maior o valor de ΔE observado para um mesmo background. Esse comportamento foi observado para nanopartículas de prata e de ZnO em LDPE (POLAT; FENERCIOGLU; GÜÇLÜ, 2018). De forma geral, para uma mesma concentração e cor de background, a nanopartícula de TiO₂ foi capaz de produzir maiores valores de ΔE que a de ZnO, indicando que a primeira resulta em maiores alterações de percepção de cor que a segunda. No entanto, para a concentração de 3% m/m, em relação aos backgrounds amarelo; verde e vermelho, as nanopartículas apresentaram ΔE estatisticamente iguais.

Espectros dos filmes de PLA puro, nanocompósitos e nanopartículas de SiO[sub]2[/sub], TiO[sub]2[/sub] e ZnO.


Variação total de cor para filmes de PLA puro e seus nanocompósitos de SiO[sub]2[/sub], TiO[sub]2[/sub] e ZnO.

Conclusões

Neste trabalho foram obtidos nanocompósitos à base de PLA e nanopartículas de SiO₂, TiO₂ e ZnO, pelo método de casting em três concentrações diferentes, sendo elas 0,5; 1,5 e 3,0% m/m em relação a massa de PLA. Medidas de índice de refração do filme de PLA puro e das nanopartículas indicaram que os nanocompósitos de PLA e SiO₂ seriam transparentes, enquanto aqueles obtidos com ZnO e, principalmente, TiO₂ seriam translúcidos. Esse comportamento foi observado pela análise de espectrometria no UV/visível, em que os nanocompósitos de ZnO e TiO₂ presentaram transmitâncias entre 80% e 50% em regiões do visível. Já os nanocompósitos de SiO₂ apresentaram transmitância superior a 80% em toda a faixa do visível. Além disso, as nanopartículas de ZnO e TiO₂ melhoram a barreira à radiação UV da matriz de PLA, sendo essa barreira mais eficiente quanto maior o teor da nanopartícula. O nanocompósito que apresentou melhor barreira à radiação UV foi aquele obtido com 3,0% m/m de TiO₂. A análise de cor no espaço CIELab indicou que a presença das nanopartículas de ZnO e TiO₂ gerou alteração na percepção de cor de backgrounds amarelo, laranja, verde e vermelho. Já a presença de nanopartículas de SiO₂ não impactou a percepção de cor a partir do PLA. Comportamento esperado, uma vez que as nanopartículas de ZnO e TiO₂ apresentam absorções de moderadas a fortes na região do visível e SiO₂ não apresentou absorção nessa região. O background branco praticamente não sofreu alteração pelos filmes poliméricos avaliados. Como a dispersão das nanopartículas é um fator que influencia as propriedades ópticas de nanocompósitos, uma sugestão para trabalhos futuros, seria a avaliação dessa dispersão por meio de microscópio de transmissão.

Agradecimentos

Agradeço à CAPES e CNPq pelo financiamento permitindo a apresentação deste trabalho. À UFF por análises realizadas. Aos meus orientadores e grupo de pesquisa dos laboratórios LMBio e LPNP do IMA/UFRJ.

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