PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS PARA IDENTIFICAÇÃO DO CHUMBO

Autores

Castro, J.O. (INSTITUTO FEDERAL DE SÃO PAULO - IFSP) ; Damatto, S.R. (INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGÉTICAS E NUCLEARES)

Resumo

O chumbo é utilizado como informativo de poluição, pois no meio ambiente, este elemento pode apresentar cursos distintos, sendo capaz de ser transformado em substâncias mais solúveis, convertendo-se para biologicamente disponível. Por isso, para sua determinação, recomenda-se definir o problema analítico, o qual implica na escolha e desenho do método selecionado, deter conhecimento prévio do ambiente e seus respectivos dados, bem como se houve/há ações antrópicas no local, além de considerar as propriedades relevantes do analito. Neste estudo é evidenciado de maneira concisa, o chumbo como poluente urbanos e as principais técnicas analíticas para sua obtenção, a exemplo da ICP-MS, ICP-OES, F-AAS, GF-AAS, X-RFS.

Palavras chaves

Química Analítica; Determinação/Chumbo; Técnicas/Espectrometria

Introdução

A deposição atmosférica é um dos mecanismos de ciclagem para a redistribuição dos elementos químicos sobre a superfície terrestre, responsável por executar essencial função nos processos biogeoquímicos das regiões litorâneas e continentais. A determinação quantitativa e qualitativa das deposições atmosféricas é totalmente significativa para a compressão destes ciclos biogeoquímicos de elementos e da interferência das atividades humanas nestes processos (SOUZA et al., 2006). Neste aspecto, abordando acerca das ações antrópicas, o desenvolvimento das grandes metrópoles e megalópoles propiciou o aumento exponencial da poluição devido a presença de automóveis e polos industriais, acarretando elevadas concentrações de metais tóxicos, a exemplificar os níveis de chumbo. Este elemento é utilizado como informativo de poluição, pois no meio ambiente pode apresentar cursos distintos, sendo capaz de ser transformado em substâncias mais solúveis, convertendo-se para biologicamente disponível. Tal aspecto favorece a identificação das propriedades físico-químicas do chumbo e como é absorvido pelo solo e encontrado na água (ROCHA, 1973). O chumbo é dificilmente detectado em suas condições naturais, e sim, em associações com elementos químicos adicionais, a exemplo dos minérios galena (PbS), cerussita (PbCO3) e anglesita (PbSO4) como os mais relevantes para o homem e suas atividades, sendo que o primeiro minério citado pode estar combinado com a prata. Ademais, o zinco, cádmio, cobre e outros metais podem ser encontrados na natureza junto ao chumbo. (SKOOG et al., 2008; VOGEL, 1981). A química analítica como um todo contém uma soma de procedimentos essenciais para a sociedade, legislação e as ciências, favorecendo o esclarecimento dos compostos encontrados no meio ambiente.

Material e métodos

Realizou-se uma revisão sistemática, sem datação, dos estudos científicos que avaliaram os métodos analíticos para obtenção do chumbo, através da ferramenta Qualis Periódicos, SciELO, Química Nova, Marine Chemistry. Os critérios de elegibilidade definidos para inclusão dos artigos foram: estudo original, publicado em português ou inglês, estar relacionado com ciências ambientais e com a análise de métodos para identificação de Pb em solo, sedimentos e água. Excluíram-se os artigos que não relataram especificadamente acerca de alguma técnica analítica e/ou das propriedades do chumbo. Nesta busca foram encontrados 119 artigos no SciELO, 406 artigos no Marine Chemistry e 164 artigos na Química Nova, sendo excluídos 663 artigos por não atenderem aos critérios de elegibilidade. Dos 26 artigos selecionados, mais da metade apresentou literatura similar quanto a explicação do método instrumental Espectrometria, divergindo na inclusão nas discussões do procedimento Espectrometria de fluorescência de raios-X (X-RFS), dado que, encontra-se com mais facilidade, artigos relacionados apenas a este procedimento. Com isso, pôde-se realizar um comparativo entre os limites de detecção das técnicas discutidas, o custo envolvidos na aquisição de cada equipamento e a relação entre a rapidez de obtenção do Pb com seus limites de detecção.

Resultado e discussão

Com o estudo, pode-se elencar os métodos analíticos espectrométricos listados, comparando-os seus aspectos (Tab 1). Assim, afirma-se que, dentre os procedimentos, o ICP-MS apresenta maior seletividade e sensibilidade, segundo a revisão dos estudos, ressaltando que a sensibilidade é da ordem de sub/ngL. Entretanto, é uma técnica de custo alto e está submetida a interferências do tipo não-espectrais e/ou espectrais, acarretando a perda de sensibilidade mesmo com a correção de tais efeitos (AHMED & MOHAMMAD, 2012; ROCHA, 1973). Deste modo, a Espectrometria de absorção atômica (AAS) em fornos de grafite é uma das técnicas mais utilizadas para a identificação de chumbo devido sua alta seletividade e sensibilidade, resultados confiáveis e ser de baixo custo. Embora seja monoelementar, têm limites de detecção comparáveis aos da ICP-MS, ao ser operada em GT- AAS, que é 3 ordens de magnitude mais sensível do que F-AAS, possibilitando o uso da lâmpada de xenônio de alta intensidade, para a caracterização de elementos diferentes concomitantemente (FARRUKH, 2012). Desta maneira, as técnicas mais usadas para o solo e água são a GT-AAS e ICP-MS ou Gravimetria, devido a sensibilidade e exatidão dos resultados. A fig 1 mostra limites de detecção das técnicas e na fig 2 o custo envolvidos na de cada equipamento. Na fig 3, a relação entre a rapidez de obtenção do Pb com seus limites de detecção. A gravimetria está relacionada na determinação de um elemento ou composto por meio da grandeza de massa de certo produto parcialmente insolúvel, sendo um gás ou resíduo sólido não volátil, a exemplo, a determinação de Pb, extraído como PbCrO4 (WHITE, 1967). Para tanto, mesmo apresentando alta exatidão nos resultados, sua instrumentação é de fácil operação e de baixo custo, utilizada em pesquisas

Comparação entre limites de detecção, custo, rapidez (vs) limites de detecção das técnicas espectrométricas citadas.


Comparação dos métodos espectrométricos citados.

Conclusões

A química analítica como um todo contém uma soma de procedimentos essenciais para a sociedade, legislação e ciências. Uma pesquisa mais minuciosa favorece o esclarecimento do equilíbrio, acúmulo e transformações das substâncias presentes no meio ambiente. Os procedimentos analíticos adotados na identificação do chumbo, desempenham importante papel, visto que, vive-se em um ambiente notadamente poluído com chumbo. A partir dos resultados do estudo dirigido, pôde-se comparar os resultados com os dados presentes na literatura.

Agradecimentos

Agradeço a Deus, ao Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) pela oportunidade de pesquisa, bem como ao Instituto Federal de São Paulo (IFSP) juntamente dos professores de Química pelo incentivo acadêmico.

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