Autores
Silva, D.G. (UESB) ; Cangussu, E.C. (UESB) ; Fiuza, D.A. (UESB) ; Santos, D.P. (UESB) ; Araújo, S.A. (UESB) ; Carvalho, A.L. (UESB) ; Rocha, M.E. (UESB)
Resumo
O chumbo é um elemento químico que não possui função biológica, sendo altamente
tóxico para os seres humanos. Neste trabalho empregou-se uma minicoluna usando
espuma de poliuretano impregnada com Me-BTANC para a pré-concentração de chumbo e
realizou-se a determinação do analito empregando a espectrometria de absorção
atômica com chama. O método aplicado apresentou LD de 0,92 µg L-1 e precisão menor
que 1,3%. A exatidão foi avaliada por meio da determinação de chumbo em material
de referência certificado e, a comparação estatística pelo teste t não mostrou
diferença significativa entre os valores de chumbo encontrados. As amostras de
água apresentaram média de concentração de chumbo iguais a 9,11 e 12,00 µg L-1,
nos períodos de estiagem e chuvosos, respectivamente.
Palavras chaves
contaminação; chumbo; água
Introdução
A contaminação ambiental por metais tóxicos tem gerado preocupações em toda
comunidade científica e na sociedade em geral. Esta preocupação justifica-se
pelo fato destes contaminantes serem não biodegradáveis, bioacumulativos e
altamente tóxicos (AHMAD et al, 2019).
Dentre essas espécies, o chumbo destaca-se por ser potencialmente tóxico na
forma de cátions ou quando ligados a cadeias carbônicas curtas (Yazdanfar et al,
2022). A principal forma de introdução do chumbo no ambiente é via contaminação
de corpos d’água por atividades antropogênicas como o uso de fertilizantes
fosfatados na agricultura (DAVENPORT et al, 1991)
A pré-concentração, como etapa inicial do processo analítico, torna-se
necessária quando a concentração do analito na amostra apresenta-se abaixo ou
próximo ao limite de detecção do método de determinação. Dentre as diversas
estratégias de pré-concentração utilizadas na quantificação de metais em nível
de traços, a sorção química sobre suportes sólidos modificados vem sendo
bastante empregada nas últimas décadas (GAMA, et al, 2006). Neste contexto, a
espectroscopia de absorção atômica (AAS) tem sido uma técnica analítica
amplamente empregada para quantificar metais tóxicos com elevada precisão e
sensibilidade.
Diante do exposto, este trabalho objetivou determinar a concentração de chumbo
no reservatório de águas de Anagé-BA, por meio de avaliações sazonais,
empregando a pré-concentração em fase sólida para o preparo da amostra e
posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama.
Material e métodos
Foram coletadas amostras de água em 04 pontos distribuídos ao longo do
reservatório de Anajé-BA, nos períodos de estiagem e chuvoso. Para isso,
utilizou-se frascos de polietileno descontaminados em HNO3 10 % (v/v) e lavados
com água ultrapura. Em seguida, as amostras foram filtradas através de membranas
de celulose de 0,45 m, acidificadas com HNO3 1% (v/v) e estocadas à baixas
temperaturas.
A mini coluna utilizada para pré-concentração foi confeccionada usando um tubo
para soro, de 4,5 cm de comprimento e 4,0 mm de diâmetro interno, preenchida com
aproximadamente 100 mg de espuma de poliuretano triturada. Em seguida foi
percolada uma solução alcoólica de 2-(6'-metil-2'-benzotiazolilazo)cromotrópico
(Me-BTANC) 8,0 x10−4 mol L−1 , a uma vazão de 2,0 mL min-1 durante 5 minutos
utilizando-se uma bomba peristáltica (Milan – Modelo P200). Para construção da
curva de calibração, soluções de chumbo com concentrações entre 0 e 30 µg L-1,
em meio a tampão borato pH 7,5, passaram pela mini coluna a uma vazão de 2 mL
min-1. Em seguida, realizou-se a eluição do chumbo retido na coluna usando HCl
1,0 mol L-1 a uma vazão de 2 mL min -1, recolhendo-se 1,0 mL do eluído para
determinação por espectrometria de absorção atômica (F AAS). O sistema de pré-
concentração empregado para as amostras foi operado baseando-se na passagem de
25 mL da amostra utilizando-se os mesmos parâmetros empregados para as soluções
padrão de chumbo.
Resultado e discussão
A sorção de chumbo na mini coluna, descrita no item anterior, foi baseada na
formação do complexo Pb(II)/Me-BTANC. Para o sistema de pré-concentração
aplicado, o chumbo apresentou uma faixa de linearidade de 1,2 a 30 µg L-1,
apresentando limites de detecção de 0,92 µg L-1. A precisão do método
determinada para chumbo em concentrações de 5,0 e 20 µg L-1 para (n=7),
apresentou-se como sendo de 1,2 e 0,81%, respectivamente. A exatidão foi
avaliada por meio da determinação de chumbo em material de referência
certificado, NIST SRM 1643d trace elements in natural water. A concentração
obtida mostrou-se no intervalo de confiança para o material e, a comparação
estatística pelo teste t não mostrou diferença significativa entre os valores de
chumbo encontrados.
Para determinação de chumbo nas amostras de água, as mesmas foram filtradas e
tiveram o pH ajustado com solução tampão borato pH 7,5 no momento da análise. Na
Tabela 1 são apresentadas as concentrações de chumbo nas amostras de águas do
Reservatório de Anajé-BA. Os resultados demonstraram que as amostras P1 e P2
apresentam concentrações de chumbo abaixo do limite estabelecido pela legislação
CONAMA n° 357 de 2005 equivalente a 10 µg L-1. Contudo, as amostras P3 e P4
apresentaram valores de concentração superior ao permitido. A presença de chumbo
nas amostras, pode estar associada a processos naturais e também ser atribuída a
ações antropogênicas. Na análise de campo, especificamente nos pontos P3 e P4,
nota-se a presença de elementos que possuem potencial para liberação do chumbo,
como produtos químicos e emissão de efluentes domésticos. Além destes elementos,
ao longo dos pontos de coleta P3 e P4, existe uma estrada onde há circulação de
veículos, podendo contribuir para o aumento da concentração deste contaminante.
Concentração de Pb nas amostras de água analisadas nos períodos de estiagem e chuvoso
Conclusões
A partir do procedimento de pré-concentração utilizado foi possível a determinação
de chumbo em amostras de água. Pode-se concluir que a concentração do metal
encontrada nas amostras analisadas possui influência relevante da sazonali¬dade.
A concentração de chumbo mostrou-se elevada e acima dos valores definidos pela
legislação em pontos específicos do Reservatório de Anajé-BA, o que indica a
necessidade de constante monitoramento.
Agradecimentos
Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia - UESB
CAPES - PROFQUI
Referências
AHMAD, K; WAJID, K; KHAN, A. I.; UGULU, I.; MEMOONA, H.; SANA, M.; NAWAZ, K.; MALIK, I. S.; BASHIR, H.; SHER. M. Evaluation of Potential Toxic Metals Accumulation in Wheat Irrigated with Wastewater. Bulletin of Environmental Contamination and Toxicology, v. 102, 822–828, 2019.
DAVENPORT, J. R.; PERYEA, F. J. Phosphate fertilizers influence leaching of lead and arsenic in a soil contaminated with lead arsenate. Water, Air, and Soil Pollution, v. 57, 101–110, 1991.
GAMA, E.D.; LIMA, A. DA S.; LEMOS, V.A. Preconcentration system for cadmium and lead determination in environmental samples using polyurethane foam/Me-BTANC. Journal of Hanzardous Materials B, v. 136, p. 757-762, 2006.
