• Rio de Janeiro Brasil
  • 14-18 Novembro 2022

CARACTERIZAÇÃO FITOQUIMICA DO MANDACARU (CEREUS JAMACARU) POR ELETROFORESE CAPILAR E AVALIAÇÃO DA CAPACIDADE DE REMOÇÃO DE CAFEINA EM ÁGUA.

Autores

Souza, M.L. (UNIFESP) ; Carvalho, E.M. (UNIFESP) ; Moraes, M.L.L. (UNIFESP)

Resumo

A remoção de contaminantes orgânicos em águas superficiais é hoje um desafio no sentido de encontrar agentes que tenham alta eficiência e baixo custo. Os coagulantes naturais têm sido empregados no tratamento de água para clarificação e remoção de metais. Entre estes, o mandacaru (Cereus jamacaru), que é um cactus típico da região nordeste do Brasil, tem apresentado potencial para estudos de fitorremediação. O presente trabalho teve por objetivo caracterizar extratos aquosos e orgânicos do mandacaru por eletroforese capilar e avaliar a remoção de cafeína em água. A cafeína é um indicador ambiental de poluição, sendo considerada um indicador de contaminação ambiental. Extratos de mandacaru seco e in natura foram analisados utilizando protocolos em eletroforese capilar, avaliando 5 classes f

Palavras chaves

mandacaru; bioadsorvente; contaminante emergente

Introdução

A remoção de contaminantes orgânicos em águas superficiais é hoje um desafio no sentido de encontrar agentes que tenham alta eficiência e baixo custo. Os coagulantes naturais, derivados de cactos, têm sido uma alternativa para a remoção destes contaminantes em aguas, sendo um biomaterial natural, abundante, biodegradável e de baixo custo (REBAH, 2017). O mandacaru (Cereus jamacaru) é um cacto típico da região nordeste do Brasil e tem sido empregado com sucesso na clarificação da água (LOPES et al., 2016; ZARA, THOMAZINI e LENZ, 2012). Estudos sobre o uso do mandacaru para remoção de contaminates organicos ainda são escassos. Na literatura, são relatados o uso do pó do mandacaru para remoção de corantes em águas (GEORGIN, 2020), para a biosorção de óleo diesel (ANJOS, 2021) e para a remoção de gasolina em corpos d’água (COSTA, 2014). O mecanismo de ação dos cactos para a remoção de compostos orgânicos envolve a desprotonação de grupos carboxílicos, a qual permite a adsorção entre o polímero e partículas de cargas opostas (NHARINGO e MOYO, 2016; VISHALI et al. 2014; YIN, 2010). Separações de classes especificas de metabolitos secundários podem ser obtidas utilizando protocolos em eletroforese capilar (SANTOS el al., 2005). A análise é conduzida ajustando as condições de pH, concentração do eletrólito e comprimento de onda, que propiciem a ionização dos compostos desejados (SANTOS, MORAES e REZENDE, 2007). O uso destes protocolos permite a caracterização fitoquimica de extratos vegetais. O presente estudo visa contribuir com subsídios para a gestão de qualidade da água. O uso do mandacaru pode ser uma solução ambientalmente correta e acessível para a remoção de contaminantes orgânicos, atribuindo valor econômico à planta

Material e métodos

Preparo das amostras de mandacaru Foram preparados dois extratos: um com o mandacaru in natura e outro com o pó do mandacaru. O extrato in natura foi preparado em ultrassom (15 min), utilizando 10g das hastes cortadas em cubos) e 20mL de solvente (água, etanol e metanol). Após, a amostra foi filtrada em papel filtro e diluída em solvente apropriado (1:10); filtrada em filtro de membrana de 20μm e armazenada em geladeira. O extrato do pó do mandacaru foi obtido secando as hastes picadas em estufa a 105°C por 24h. As partes secas foram trituradas em um mixer e reduzidas a pó. O extrato foi preparado conforme o extrato in natura, usando 500 mg do pó. A caracterização dos extratos do mandacaru foi feita utilizando protocolos em eletroforese capilar (SANTOS et al., 200). As analises foram feitas em um equipamento de eletroforese capilar Beckman Coulter (PA 800Plus), equipado com detector de arranjo de diodos. Foi usado um capilar de sílica fundida com 50cm de comprimento total e 40cm efetivo. Teste de remoção para cafeína Para os testes de remoção foram usados 500mg do mandacaru seco. Foram adicionados 5 mgL-1 do padrão de cafeína no adsorvente e 50 mL de água deionizada. O sistema foi agitado durante 15min em um agitador magnético. O sobrenadante foi filtrado em filtro de membrana (20μm) e analisado. As análises foram conduzidas por eletroforese capilar utilizando 20mM de tetraborato de sódio e 70mM de dodecil sulfato de sódio, pH 8,8; 0,3s injeção por pressão, detecção UV 274 nm e tensão de 15kV. Ensaios de PCZ Os ensaios de PCZ foram realizados de acordo com DAMASIO, 2015. Foram usados 50 mg de mandacaru em pó e o tempo de repouso foi de 24h. O pH de cada amostra foi medido após este intervalo e os dados plotados em um gráfico.

Resultado e discussão

Foram investigadas cinco classes fitoquímicas nos extratos de mandacaru: flavonoides; alcaloides; ácidos fenólicos, ácidos carboxílicos e carboidratos. A escolha destas classes foi feita com base nos dados reportados na literatura sobre a composição do mandacaru (DAVET, 2005; MEDEIROS, 2011; MORAIS, 2013). Os extratos apresentaram picos nos eletroferogramas correspondentes a alcaloides, ácidos fenólicos, carboidratos e ácidos carboxílicos. Pelo método de adição de padrão, foi possível identificar a presença de ácido málico nos extratos. Para a identificação dos demais picos observados, seriam necessários a comparação com outros padrões fitoquímicos ou então o emprego do detector de espectrometria de massas (MS). Os flavonoides não foram encontrados nas amostras. A literatura cita a presença de ácidos benzoico, cítrico, valérico, mirístico, entre outros no extrato aquoso e etanólico do mandacaru (MEDEIROS, 2011). Para tentar identificar os picos, comparou-se o tempo de retenção dos picos presentes nos extratos e os picos dos padrões disponíveis no laboratório. Foi realizada a adição de padrão e encontrou-se o ácido málico em todos os extratos. Através dos ensaios do PCZ, observou-se que o ponto de carga zero está entre os pHs 5 e 6, mais precisamente em 5,2. A cafeína é um indicador ambiental de poluição, estando presente em alta quantidade em águas superficiais contaminadas (PESCARA, 2014). A cafeína foi detectada em 5 min. Observou-se que o sinal de cafeína diminuiu na amostra contendo o mandacaru. Através dos dados de área dos picos, obteve-se um percentual de 60% de remoção da cafeína. Este percentual pode ser aumentado variando a massa e força iônica do meio (GEORGIN, 2020).

Figura 1

Extratos de mandacaru analisados por CE (A) agua, (B) etanol, (C) metanol (D) Mix. Picos: 1. Ácido malônico; 2. Ácido málico; 3. Ácido aspártico; 4. Á

Figura 2

Testes de remoção para cafeina (A) Cafeína padrão 5ppm; (B) Branco da amostra (extrato mandacaru); (C) extrato mandacaru + cafeína. A seta indica a re

Conclusões

Os extratos de mandacaru foram caracterizados utilizando protocolos em eletroforese capilar. Foram encontrados alcaloides; ácidos fenólicos, ácidos carboxílicos e carboidratos nos extratos. Flavonoides não foram encontrados. Os ensaios de remoção para cafeína foram realizados no pH 5,2 (PCZ) e ficaram em torno de 60%. A variação do pH do meio, força iônica e quantidade do adsorvente contribuem para melhorar esta proporção, de forma que o mandacaru possa ser empregado para a remoção de contaminantes orgânicos em água.

Agradecimentos

Os autores agradecem ao CNPQ pela Bolsa PIBIC concedida.

Referências

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