Autores
Jacinto Hernández, C.R. (UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA) ; Loarte Perez, J.S. (UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA) ; Maza Mejía, I.M. (UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA) ; Lopez Pino, P. (UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA)
Resumo
En el presente trabajo se construyó un potenciostato de bajo costo a base de
Arduino, controlado mediante smartphone para la determinación de trazas de Pb y
Cu en sistemas acuosos usando electrodos serigrafiados. Se realizaron
voltametría cíclicas de soluciones estándar de ferricianuro y ferrocianuro a
diferentes velocidades de barrido. También se obtuvieron voltagramas cíclicos de
soluciones de H2SO4 0,25 M con diferentes electrodos de oro, obteniéndose
voltagramas similares al compararlo con equipos comerciales. En la detección de
plomo y cobre se utilizó un electrodo serigrafiado en una solución tampón de
acetato 0.1 M a pH 4.5 utilizando voltametría de onda cuadrada. Se construyeron
curvas de calibración de 0,5 ppm a 2,5 ppm para ambos metales obteniéndose buena
linealidad.
Palavras chaves
Potenciostato; Plomo y cobre; Voltametría
Introdução
Los potenciostatos usados comúnmente en los laboratorios químicos permiten el
uso de diversas técnicas electroquímicas presentando buenos rangos de trabajo.
Se han creado algunos potenciostatos de bajo haciéndolos funcionales como entre
ellos tenemos el CheapStat (Rowe et al., 2011), el Dstat (Dryden & Wheeler,
2015) y MiniStat (Adams et al., 2019). Los electrodos serigrafiados (SPEs)
representan una alternativa atractiva para los análisis electroquímicos por ser
selectivos, sensibles y tener bajos límites de detección.
Los métodos convencionales para detectar los niveles de toxicidad de plomo y
cobre en sistemas acuáticos suelen ser la espectroscopia de masa acoplado
inductivamente o la espectrometría de masas de cromatografía de gases (Ling et
al., 2011). Aunque también se usan técnicas electroanalíticas las cuales tienen
ventajas sobre otras por tener una alta sensibilidad, elevada selectividad y
gran precisión.
Por tales motivos se desea construir un potenciostato electrónico que por sus
características permita una mejora en los análisis que se puedan realizar con
otros potenciostatos de laboratorio. Entre las características que debe contar
el potenciostato tenemos (Adams et al., 2019): 1) Miniaturizado, para ser
portátiles y poder realizar los análisis in situ. 2) Bajo costo, para una mayor
facilidad de su construcción y permitir análisis simultáneos paralelos. 3)
Interconectado, aplicando conceptos como del Internet de las cosas (IOT) para
poder interactuar con el usuario y otros dispositivos a distancia. Y para
evaluar su aplicación en el análisis químico, se utilizará para la determinación
de plomo y cobre en muestras acuosas a bajas concentraciones.
Material e métodos
La elaboración del potenciostato se realizará en base a un circuito eléctrico
elaborado anteriormente por Jauja (Cordova-Huaman et al., 2021) y su posterior
control mediante la escritura del código en el software de arduino usando una
placa del tipo arduino DUO. Las diversas técnicas con las cuales cuenta el
potenciostato son voltamperometría cíclica, voltamperometría lineal,
voltamperometría de redisolución anódica y cronoamperometría, además de técnicas
analíticas de pulso diferencial y de onda cuadrada. El sistema de comunicación
entre el dispositivo y el smartphone es mediante una placa de Arduino Due.
Se desarrolló un aplicativo móvil para la correcta comunicación entre el usuario
y el dispositivo de tal manera que se pueda seleccionar las funciones del
potenciostato. La plataforma por la cual se diseñará y elaborará será el MIT
AppInventor 2 (Adiono et al., 2019).
Para evaluar la performance del potenciostato construido, se realizaron
voltagramas cíclicos con soluciones estándar de ferricianuro y ferrocianuro de
potasio a diferentes velocidades de barrido. También se obtuvieron voltagramas
cíclicos de soluciones de H2SO4 0,25 M con diferentes electrodos de oro.
En la detección de plomo se utilizó un electrodo serigrafiado en una solución
tampón de acetato 0.1 M a pH 4.5. Para el análisis voltamétrico se realizó con
la técnica de voltametría de onda cuadrada, el potencial de deposición usado fue
de 1,2 V, mientras que el tiempo de deposición fue de 300 segundos a velocidad
de barrido de 20 mV/s. De manera similar se trabajó para la detección de cobre.
Se construyeron curvas de calibración de 0,5 ppm a 2,5 ppm para ambos metales.
Resultado e discussão
Se realizó la voltamperometría cíclica con el par de ferricianuro / ferrocianuro
para la validación de la capacidad que cuenta el potenciostato construido para
realizar las técnicas electroquímicas (Rowe et al., 2011). En la validación de
este dispositivo se realizaron mediciones de voltametría cíclica para comparar
el rendimiento del potenciostato construido con respecto al potenciostato
comercial Autolab PGSTAT320N. En esta técnica electroquímica se utilizó un
electrodo serigrafiado comercial, el electrolito fue una solución equimolar de
ferricianuro y ferrocianuro 5 mM en KCl 0,1 M. Se realizaron cinco voltamogramas
sucesivos entre -1,2 V y 1,2 V con velocidades de exploración crecientes de 10 a
50 mV/s. La ecuación de Randles-Sevick da la relación entre la corriente máxima
y la raíz cuadrada de la velocidad de exploración. Buscándose la linealidad se
obtuvieron los coeficientes de determinación de 0.9905 y 0.9906 para el
potenciostato comercial y construido respectivamente, corroborándose la
linealidad del sistema.
Los voltagramas de Pb(II) y Cu(II) se observa el pico de la señal de estos
metales a –0,75 y -0,25 V respectivamente, en el rango de concentraciones de 0.5
a 2.5 ppm, mostrando una linealidad con coeficiente de correlación de 0,9658 y
0,9558 también para estos metales.
Potenciostato construido en el laboratorio LAIMA
Voltagrama de diferentes concentraciones de Pb(II)
Conclusões
Se logró construir un potenciostato de bajo costo en base al módulo Arduino Due y
se evaluó su performance con pruebas electroquímicas. Se desarrolló un aplicativo
móvil para el control de las condiciones de las pruebas electroquímicas utilizando
el MIT AppInventor 2. Para la aplicación en la determinación de Pb y Cu en
muestras acuosas, se obtuvo una curva de calibración para estos metales en el
rango de 0,5 a 2,5 ppm. El potenciostato construido se va a utilizar para la
enseñanza de los cursos de análisis instrumental de la Universidad Nacional de
Ingeniería.
Agradecimentos
Al OGI de la Universidad Nacional de Ingeniería-LIMA-PERÚ por el apoyo financiero
del presente proyecto
Referências
Adams, S., Doeven, E., Quayle, K., Access, A. K.-I., & 2019, U. (2019). MiniStat: Development and evaluation of a mini-potentiostat for electrochemical measurements. Ieee Access, 7, 31903–31912.
Adiono, T., Anindya, S. F., Fuada, S., Afifah, K., & Purwanda, I. G. (2019). Efficient Android Software Development Using MIT App Inventor 2 for Bluetooth-Based Smart Home. Wireless Personal Communications, 105(1), 233–256. https://doi.org/10.1007/S11277-018-6110-X
Cordova-Huaman, A. V., Jauja-Ccana, V. R., & La Rosa-Toro, A. (2021). Low-cost smartphone-controlled potentiostat based on Arduino for teaching electrochemistry fundamentals and applications. Heliyon, 7(2), e06259. https://doi.org/10.1016/J.HELIYON.2021.E06259
Dryden, M. D. M., & Wheeler, A. R. (2015). DStat: A versatile, open-source potentiostat for electroanalysis and integration. PLoS ONE, 10(10). https://doi.org/10.1371/JOURNAL.PONE.0140349
Ling, X., Zhang, Y., Lu, Y., & Huang, H. (2011). Superoxide dismutase, catalase and acetylcholinesterase: Biomarkers for the joint effects of cadmium, zinc and methyl parathion contamination in water. Environmental Technology, 32(13), 1463–1470. https://doi.org/10.1080/09593330.2010.539272
Rowe, A. A., Bonham, A. J., White, R. J., Zimmer, M. P., Yadgar, R. J., Hobza, T. M., Honea, J. W., Ben-Yaacov, I., & Plaxco, K. W. (2011). Cheapstat: An open-source, “do-it-yourself” potentiostat for analytical and educational applications. PLoS ONE, 6(9). https://doi.org/10.1371/JOURNAL.PONE.0023783
