DETERMINAÇÃO DE TEORES DE METAIS EM CASCAS E SUCO DE FRUTAS REGIONAIS.

Autores

1Vieira, T.R.; 2Lima, J.B.; 3Ibiapina, T.M.; 4Sousa, J.K.C.

Resumo

Para a identificação de metais, as técnicas espectroscópicas são amplamente utilizadas, sendo consolidadas como as técnicas padrão para análise de metais, porém o pré-tratamento de amostras é uma etapa fundamental que implica diretamente na quantificação desses metais.Os resultados mostraram que os três procedimentos de tratamento conseguiram digerir as amostras, deixando-as límpidas, homogêneas e sem resíduos. Com a calibração realizada observou forte correlação para todas as curvas de todos os metais (entre 0,993 – 0,999) e foi possível identificar as concentrações dos treze elementos nas amostras. As amostras analisadas estão dentro dos padrões exigidos pela legislação vigente apesar de ter indícios que estão sendo agregados metais na região do Distrito Industrial de São Luís- MA.

Palavras chaves

Metais; Acerola; Digestão de amostras

Introdução

A acerola (Malpighia punicifolia L.), é um fruto avermelhado de clima tropical e subtropical originário das ilhas do Caribe, norte da América do Sul e América Central. É uma fruta de alto valor nutritivo, pois possui grande teor em vitamina C, A e do complexo B, seu consumo está em expansão devido ao seu elevado teor de ácido ascórbico (vitamina C), que pode alcançar até 5000 miligramas por 100 gramas de polpa (EMBRAPA, 2021). É de fundamental importância para fortalecer o sistema imunológico e combater infecções. Pode ser consumida tanto in natura como industrializado, em forma de sucos, polpas, geleias, licores, doces e xaropes. O crescimento populacional juntamente com o crescimento industrial gera consigo grandes problemas ambientais, que pode comprometer a qualidade de vida e a saúde pública e ambiental. A geração de poluentes traz como consequência a liberação de compostos, provocando danos à vida animal e vegetal (COTTA; REZENDE; PIOVANI, 2006). Os alimentos estão dentre as classes que podem sofrer com diversos tipos de contaminação. Dessa forma, vários estudos têm sido desenvolvidos com o objetivo de identificar essas substâncias, devido à preocupação com possíveis contaminações que possam estar presentes nos frutos. Neste contexto, a preocupação em determinar concentrações de metais em cascas e suco de frutas cultivadas no entorno da região do Distrito Industrial de São Luís- MA, visando identificar possíveis impactos à saúde e ao meio ambiente.

Material e métodos

A seleção das frutas consistiu no bom aspecto físico (frutas lisas, sem furos e machucados) e o estado de maturação das frutas. Inicialmente realizou-se um estudo para determinar a temperatura ideal (de secagem) em função do tempo, variando ambos os parâmetros. Processo de digestão 1:Na digestão da Chapa, pesou-se em duplicata as amostras com a massa referente a 0,2g, depois transferiu-se para os béqueres e adicionou-se 10 mL de HNO3, em cada amostra. Esta digestão obteve-se através da chapa de aquecimento, numa temperatura estabilizada de 80°C. Após chegar em temperatura ambiente, tranferiu-se à amostra para os tubos tipo Falcon com o volume da amostra diferentes 25 mL e 50 mL completou-se com água ultrapura. Nesse processo de digestão acompanhou-se de uma amostra em branco. Processo de digestão 2:Na digestão por Forno mufla,pesou-se em duplicata 0,5g, das cascas de acerolas previamente secas e levou-se diretamente para os cadinhos de porcelana. Os cadinhos foram levados ao forno-mufla ainda frio, sendo a temperatura aumentada gradativamente por 4 horas. Após esfriamento natural, foram adicionadas 5 gotas de HCl 3 mol/L a cada cadinho, para auxiliar na decomposição. Em seguida, os cadinhos retornaram ao forno-mufla por mais 3 horas, para assegurar a completa decomposição do material. Após novo resfriamento, adicionou-se 10 mL de HCl 3 mol/L numa placa aquecedora a 80° C por 15 minutos, para a completa solubilização das cinzas.JONES,JUNIOR & CASE (1990). Processo de digestão 3:Na digestão assistida por micro-ondas,pesou-se a amostra em duplicata com a massa referente de 0,5g, que posteriormente transferiu-se para frascos de tubos digestores, sendo adicionados 2,0 mL de H2O2 e 3,0 mL de HNO3,em cada amostra e para o preparo do branco(SOUSA,F.S.,2017).

Resultado e discussão

A linearidade foi comprovada juntamente com os valores dos coeficientes das regressões das curvas analíticas, que foi baseada na adequação do modelo matemático às determinações das concentrações dos elementos químicos nos padrões da curva. Os teores dos minerais encontrados nas amostras foram calculados a partir da construção de curva analítica de calibração específicas para cada elemento com um total de, no mínimo, 6 pontos. Os valores do coeficiente de determinação foram considerados satisfatórios para a pesquisa (mostrando forte correção), uma vez que o valor do R2 de todos os metais se aproximou de 1,000, variando entre 0,993–0,999.A única exceção observada foi para o Vanádio que apresentou uma correção não tão forte (R2 = 0,679). Comparando-se os métodos propostos pelo LD e LQ percebe-se que, de forma geral, a digestão feita por chapa aquecedora demonstrou limites mais baixos para alguns metais pesados como alumínio, chumbo, Crômio e cobre, o que indica que além de ser um método bem prático, que usa de aparatos mais acessíveis, não há indícios de perdas durante o processo de abertura da amostra. Segundo, Santos et al, onde determinaram as concentrações de Ca, Fe, K, Mg e Zn em polpa e amêndoa de frutos de pequi (Caryocar brasiliense Camb.). Valores ótimos foram obtidos em 1300 W, 0,70 L/min-1 e 0,80 L/min-1. Aproximadamente 0,1000 g das amostras foram digeridas em forno micro-ondas, com adição de 1,5 mL de ácido nítrico concentrado e 0,5 mL de peróxido de hidrogênio 30 %(v/v), avolumadas no final para 25 mL e analisadas no ICP OES. As faixas de concentrações encontradas foram encontradas foram:1709,1 a 2453,2 µg/g-1 para Ca, 5,51 a 36,4 µg/g-1 para Fe, 684,3 a 1845,4 µg/g-1 para K, 448,9 a 511,7 µg/g-1 para Mg e 54,9 a 133,7 µg/g-1 para Zn.

Conclusões

Os três métodos apresentam completa digestão da amostra, fornecendo uma solução homogênea e sem resíduos. Em termos de LD ambos os processos apresentaram baixas concentrações, sendo que a digestão por chapa aquecedora apresentou limites menores para os elementos Al, Fe, Cr, Mg, além de ser um tipo de procedimento mais simples e mais barato que o sistema de micro-ondas. A técnica de ICP-OES confirmou ser apropriada para determinação de metais em amostras de cascas de frutas.Nos três tipos de pré-tratamento foi possível identificar concentrações de Al na ordem de 10-1 mgL-1 e Pb 10-3 mgL-1.

Agradecimentos

Referências

COTTA, J. A. O., REZENDE, M. O. O., PIOVANI, M. R.; Avaliação do teor de metais em sedimento do rio Betari no parque estadual turístico do alto do ribeira – Petar, SP. Química Nova, Vol. 29, No. 1, 40-45, 2006.
JONES JR, J.B.; CASE, V.W. Sampling handling, and analyzing plant tissue samples. In: WESTERMAN et al (eds) Soil testing and plant analysis. SSSA Book Series n°3, Madison, p. 389-427, 1990.
(21/03/2021) (EMBRAPA, 2021- https://www.embrapa.br/mandioca-e-fruticultura/cultivos/acerola).
SANTOS J.C.S.; BENIGNO, A.P.A. SILVA, J.S.; BEZERRA, D.P.; PAZ, M.S.O.; ROCHA, A.V.P.; MAGALHÃES, C.E.C. Avaliação do teor de metais pesados em cascas e polpas de frutas por espectrometria de absorção atômica. In: 47º CBQ - Congresso Brasileiro de Química, 2007.
SOUZA, F. S. Avaliação do teor de metais em acerolas (Malpighia Emarginata) cultivadas no entorno de área industrial da Vila Maranhão em São Luís- MA. Trabalho de Conclusão de Curso. UFMA, 2017.

Patrocinadores

Capes Capes CFQ

Apoio

Realização

ABQ