Autores

Sousa Junior, C. (IFRJ) ; Almeida, R. (IFRJ) ; Revoredo, G. (IFRJ) ; Fernandes, G. (IFRJ)

Resumo

O trabalho tem como objetivo a determinação de ciclamato de sódio em diferentes marcas de adoçantes comerciais por meio do método gravimétrico de análise quantitativa. A gravimetria é utilizada como ferramente de estímulo à pesquisa e ensino em Química Quantitativa. Com a utilização de métodos instrumentais, este método vem sem substituindo pelos métodos TG, DGT e DTA, porém, seus fundamentos são de extrema importância nos estudos envolvendo formação e constituição dos precipitados. O ciclamato será precipitado em forma de sulfato de bário e sua porcentagem (m/v) será calculada. Os resultados serão comparados a resultados bibliográficos para a verificação dos riscos à saúde que a ingestão desses adoçantes pode causar.

Palavras chaves

Gravimetria; Ciclamato; precipitados

Introdução

Em meados da década de 60, estudos constataram que o ciclamato de sódio não era completamente eliminado pelo organismo, mas poderia ser metabolizado como ciclohexilamina. No intestino pequena parcela do ciclamato é absorvida e vai para a corrente sanguínea, não há indícios de que fique retido em nenhum órgão ou tecido, mas a substância é eliminada pelo sistema urinário (DICK CE, et al., 1974). Já a maior parte de ciclamato, que permanece no intestino, sofre a ação de microrganismos que o convertem em ciclohexilamina. A ciclohexilamina é absorvida pelo organismo e excretada na urina, mas constatou-se que pequenas quantidades podem continuar retidas no organismo (DICK CE, et al., 1974). Então, o ciclamato encontrado no corpo, humano ou animal, está essencialmente na forma de ciclohexilamina. A ciclohexilamina é comprovadamente embriotóxica e carcinogênica (KROES R, et al., 1977), assim como o ciclamato, é capaz de atravessar a placenta e entrar na corrente sanguínea do feto (PITKIN RM, et al., 1979). Esse fato é um agravante, pois é comum a administração de adoçantes por gestantes e há vários estudos que comprovam danos a diferentes órgãos de animais expostos a tal substância. No Brasil existe um parâmetro toxicológico chamado IDA (Ingestão Diária Aceitável), ele indica a quantidade estimada de uma substância química que pode ser ingerida diariamente durante toda a vida sem causar danos consideráveis à saúde. O IDA determinado para o ciclamato é 11mg/kg de peso corporal (JECFA). A partir desse valor, indivíduos que tem a alimentação rica em adoçantes e bebidas dietéticas podem calcular a quantidade desses produtos que lhes é favorável usar.

Material e métodos

Para a determinação gravimétrica do ciclamato em adoçantes foram seguidos os seguintes procedimentos: 100,00 mL de cada uma das quatro amostras, foram transferidos com pipeta volumétrica para diferentes bécheres de 250 mL. A cada amostra, adicionou-se com auxílio de pipeta graduada 10,0 mL de HCl 10% (m/v) e 10,0 mL de solução aquosa de BaCl2 10% (m/v). A mistura foi agitada e permaneceu em repouso por 30 minutos. O precipitado formado foi filtrado, por meio de filtração simples, lavado com água deionizada. Ao filtrado foram adicionados 10,0 mL de solução aquosa de NaNO2 10% (m/v), com auxílio de pipeta graduada. Foi observada a transformação desenvolvida, os bécheres foram tampados com vidro de relógio e postos em banho-maria por duas horas, agitando-se a cada 30 minutos. Após essas duas horas, o bécher foi deixado em repouso por uma noite. Na manhã seguinte o precipitado de sulfato de bário foi filtrado à vácuo em funil de Buchner, usando para filtragem papel de filtro comum sobrepostos por três membranas filtrantes de porosidade 0,22 micrometros. O filtrado foi lavado com água para a eliminação de qualquer contaminante que possa ter permanecido junto ao precipitado e depois seco em estufa a 100ºC. Após isso, ele foi calcinado a 550ºC em mufla, resfriado em dessecador, para mantê-lo fora do contato da atmosfera úmida que poderia alterar a sua massa, e depois foi pesado em balança analítica até peso constante. O grupo recolheu os resultados obtidos e comparou os adoçantes em relação às quantidades de ciclamato presentes em cada um. Com esses valores, o grupo buscou tomar conhecimento do real perigo que utilizar adoçantes em excesso pode causar.

Resultado e discussão

Dos procedimentos descritos de calcinação e pesagem foram obtidos resultados considerados satisfatórios, pois as duplicadas de cada marca não apresentaram grande discrepância entre as massas pesadas, segundo a figura 1, onde a Massa de BaSO4 é dada por: MF = M3’-(M2+MFbranco). A partir das massas de sulfato de bário pesada foi possível calcular a concentração de ciclamato na amostra, de acordo com a Figura 2. Também foi calculada a concentração do ciclamato nas diferentes formas em que ele pode estar presente nos produtos comercializados: ácido ciclâmico, ciclamato de sódio e ciclamato de cálcio. O rótulo das duas marcas analisadas indicava a presença do ciclamato na forma de ciclamato de sódio, contudo, o grupo preferiu estimar a concentração dessa substância em cada uma das substâncias possíveis visto que duvidou-se da confiabilidade das informações fornecidas pelas empresas. A quantificação mostra certa confiabilidade, já que as massas medidas em duplicata são próximas. Além disso, a quantificação é importante não só porque estabelece um valor para o rótulo, o qual não relata a quantidade de edulcorantes, mas também porque mostra que é improvável que o usuário de adoçantes ultrapasse a IDA por ingestão moderada do produto. No entanto, deve-se lembrar de que há grandes discussões relativas á quantidade diária segura de ciclamato e que cada indivíduo responde ao composto á sua maneira. Dessa forma, é difícil afirmar que a atual IDA será mantida nos próximos anos e também que a mesma será comprovadamente tratada como segura no futuro.

cálculos 1



cálculos 2



Conclusões

Certamente, o projeto pode ser estendido para atender a dosagem de todos os componentes do adoçante, e talvez englobar um maior número de fabricantes. Mas para tal é preciso maior tempo. Também pode-se buscar analisar o ciclamato por uma técnica diferente da gravimetria que, apesar de precisa, consome tempo precioso em um projeto grande. De fato, já existem metodologias volumétricas e espectrofotométricas, que podem ser boas opções.

Agradecimentos

Referências

AUDREITH LF, SVEDA M. Preparation and properties of some N-substituted sulphamic acids. J Org Chem, 1944; 9: 89-101.

SAIN OL, BERMAN JM. Efectos adversos de edulcorantes en pediatria sacarina y ciclamato. Arch Arg Pediatr, 1984; 82: 209-11.

EGEBERG RO. et al. Report to the secretary of HEW from the Medical Advisory Group on cyclamates. JAMA, 1970; 211: 1358-61.
PRICE JM. et al. Bladder tumors in rats fed cyclohexylamine or high doses of a mixture of cyclamate and saccharin. Science, 1970; 167: 1131-2.
OSER BL. et al. Chronic toxicity study of cyclamate: saccharin (10:1) in rats. Toxicology, 1975, 4: 315-30.
BOPP BA, SONDERS RC, KESTERSON JW. Toxicological aspects of cyclamate and cyclohexamine. Crit Rev Toxicol, 1986; 16: 213-306.
KROES R. et al. Long-term toxicity and reproduction study (including a teratogenicity study) with cyclamate, saccharin and cyclohexylamine. Toxicology, 1977; 8: 285-300.
DICK CE. et al. Cyclamate and cyclohexylamine: lack of effect on the chromosomes of man and rats in vivo. Mutat Res, 1974; 26: 199-203.
COLLINGS AJ. Metabolism of cyclamate and its conversion to cyclohexylamine. Diabetes Care, 1989; 12: 50-5.
RENWICK AG, WILLIAMS RT. The metabolites of cyclohexylamine in man and certain animals. Biochem J, 1972; 129: 857-67.
TORLONI. et al. O uso de adoçantes na gravidez: uma análise dos produtos disponíveis no Brasil. Revista Brasileira de Ginecologia e Obstetrícia; Rio de Janeiro: [s.n], 2007 vol. 29 n5, 267-75 Artigo de Revisão. Print version ISSN 0100-7203.


JECFA. Guidelines for the preparation of toxicological working papers for the JECFA – Genebra, Dezembro/2000